Методы и средства измерения при производстве советского сыра

схема.cdw

курсовая работа 1.docx

Министерство образования и науки Российской Федерации
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение
высшего профессионального образования
«Магнитогорский государственный технический университет им. Г.И.Носова»
Кафедра стандартизации сертификации и технологии продуктов питания
по дисциплине «Методы и средства измерения»
на тему: «Методы и средства измерения при производстве советского сыра»
Исполнитель: студент 4 курса гр. ТСП-10 Тарасова А.А.
Руководитель: старший преподаватель к.с-х.н. Залилов Р.В.
Задание на курсовую работу по дисциплине «Методы и средства измерения»
Тема: «Методы и средства измерения при производстве советского сыра»
Студенту группы ТСП-10 Тарасовой Анне Андреевне
Описание технологии производства;
Методы и средства измерения;
Лабораторный контроль;
Безопасность и экологичность;
Описание технологии производства6
Требования предъявляемые к сырью и готовой продукции12
1 Требования предъявляемые к сырью12
2 Требования предъявляемые к готовой продукции15
Методы и средства измерения18
1Для сырья и компонентов18
2 В процессе производства42
3Для готовой продукции42
Лабораторный контроль48
1 Оснащение лаборатории49
Безопасность и экологичность56
Список используемых источников59
Сыр представляет собой пищевой продукт вырабатываемый из молока путем коагуляции белков обработки полученного белкового cгycткa и последующего созревания сырной массы.
История сыра насчитывает около 7000 лет и его родиной является арабский Восток.
Кочевые племена пытаясь сохранить молоко при длительных поисках пастбищ створаживали кобылье молоко и высушивали его на солнце. Со временем человек обнаружил что если молоко створаживалось в мешках из козьих или овечьих желудков то получавшийся продукт приобретал совершенно особые свойства: он дольше “созревал” но при этом обретал способность долго сохранять свои свойства.
Расцвет сыроварения пришелся на Средние века когда на сыр обратили внимание монахи. Именно монахам принадлежит честь создания большинства известных сейчас сортов сыра.
В эпоху Ренессанса сыр был объявлен “вредным”. К счастью ненадолго и уже в XVIII веке репутация сыра была восстановлена а спустя еще несколько десятилетий началось промышленное производство сыра.
В России вплоть до Петра I традиций сыроварения не было. Но был известен “сырный творог” – продукт полученный путем естественного свертывания молока.
Петр I пригласил в Россию голландских мастеров-сыроваров и с этого момента принято отсчитывать историю сыроварения в России. Впрочем первый сыродельный завод был создан только в конце XVIII века в имении князя Мещерского а начало промышленного производства сыра в России датируется 1866 годом. И хотя производство сыра было очень трудоемким процессом требовавшим много ручного труда тем не менее к 1913 году в России производилось почти 100 сортов сыра многие из которых с успехом экспортировались.
История твердых сыров не такая древняя как сыров свежих и рассольных но уже в Древнем Риме они пользовались большим спросом и ценились на вес золота. С падением Рима технология приготовления твердых сыров не только не исчезла но и распространилась по всей Европе.
На сегодняшний день ассортимент вырабатываемых в нашей стране сыров включает все типичные их виды известные в мировой практике и соответствующие предъявляемым к ним требованиям как по химическому составу так и по органолептическим свойствам. Каждый вид сыра должен иметь типичный для него вкус аромат консистенцию физико-химические свойства и рисунок на разрезе которые обусловлены микробиологическими и биохимическими процессами протекающими при его производстве.
Основными факторами определяющими видовые характеристики сыра являются качественный состав микрофлоры молока бактериальной закваски и сырной массы; массовая доля влаги в сыре после прессования температура второго нагревания уровень активной кислотности сырной массы содержание поваренной соли в сыре и условия созревания (температура относительная влажность способы ухода за поверхностью сыра и др.).
Сыры сходные по основным потребительским товарным и органолептическим свойствам по параметрам и особенностям технологического процесса производства объединяют в группы - классифицируют.
Схема технологической классификации сыров А.Н. Королева представлена на рисунке 1.
Рисунок 1 – Товароведческая классификация по А.Н. Королёву
Описание технологии производства
Советский сыр вырабатывают главным образом в предгорных и горных районах Алтайского Краснодарского Ставропольского краев а также Грузии и Армении.
В общем виде процесс производства сыра можно представить следующей схемой:
подготовка молока к переработке;
обработка сгустка и сырного зерна;
формование и прессование сыра;
подготовка сыра к реализации (фасование маркировка упаковка и транспортировка);
Подготовка молока для производства сыра
Цель подготовки — обеспечить необходимые для выработки сыра состав и свойства молока.
Подготовка молока к свертыванию включает следующие технологические операции: резервирование и созревание молока его нормализация пастеризация нормализованного молока охлаждение до температуры свертывания внесение бактериальной закваски хлорида кальция и сычужного фермента.
1Резервирование молока.
На заводах существует необходимость накопления молока чтобы обеспечить бесперебойную работу предприятия. В связи с этим при хранении молока надо предпринимать меры по предотвращению размножения вредной микрофлоры и нежелательных для качества и выхода сыра изменений состава и свойств молока.
Для обеспечения выше перечисленных условий молоко подвергают очистке на центробежных молокоочистителях (10) чтобы удалить механические загрязнения. После очистки молоко охлаждают до температуры от 2 до 8°С в пластинчатом охладителе (11) и хранят при этой температуре.
2 Созревание молока.
В случае когда молоко поступает на предприятия сразу после его получения на фермах его необходимо подвергать созреванию. Свежевыдоенное парное молоко имеет бактерицидные свойства и не пригодно для сыроделия так как является неблагоприятной средой для развития микроорганизмов плохо свертывается сычужным ферментом образует дряблый плохо отделяющий сыворотку сгусток.
Цель созревания молока — улучшение его как среды для развития микрофлоры заквасок и молокосвертывающих ферментов. Созревание молока происходит в специальных емкостях (12).
Ведущую роль в созревании молока играет микрофлора что и отличает созревание от резервирования. В результате развития микрофлоры кислотность молока возрастает на 1-2 Т.
3 Нормализация молока.
Для получения стандартного продукта проводят нормализацию сырья. В сыроделии принято нормировать содержание жира в продукте по отношению не к общей массе сыра а по отношению к массе его сухого вещества (массовая доля жира в сухом веществе сыра).
Технологический процесс производства начинается с нормализации молока. Цель нормализации молока в сыроделии заключается в получении определенного соотношения между жиром и сухим остатком сыра которое называется жирностью сыра в сухом веществе. Такая жирность принята за стандартную величину так как в процессе созревания сыра не меняется. Содержание жира в сухом веществе сыра зависит в основном от соотношения жира и белка в нормализованной смеси степени использования этих компонентов соотношения между казеином и сывороточными белками а также от содержания соли. Поэтому в зависимости от состава молока необходимо подбирать определенную жирность смеси для выработки сыра. Нормализацию проводят в сепараторе-нормализаторе (13).
4Пастеризация молока.
Пастеризуют смесь молока в пастеризаторе (14) при температуре 71-72°С с выдержкой в течение 20 с.
Пастеризованное молоко охлаждают до температуры свертывания - 33-35С и вносят бактериальные закваски. Свертывание молока проводят в аппарате выработки сырного зерна (15). Перед сворачиванием необходимо определить кислотность молока которая должна быть не более 19 T. Для советского сыра применяют термофильные стрептококки и палочки. Как правило бактериальные закваски из стрептококков вносят больше примерно в 2 раза чем палочек. Дозы для советского сыра из пастеризованного молока можно рекомендовать в количестве 02-05% кокков и 01-03% палочек в зависимости от зрелости молока активности закваски и других факторов. В пастеризованное молоко при производстве советского сыра обязательно вносят чистые культуры пропионовокислых бактерий в количестве от 07 до 10 мл на 1 т молока. Максимальные количества заквасок требуются при очень свежем молоке. При использовании зрелого молока рекомендуется сначала налить его в ванну а затем добавить приготовленную нормализованную смесь. Помимо бактериальной закваски и пропионовокислых бактерий необходимо вносить соли кальция из расчета от 20 до 40 г на 100 кг смеси и желательно калийную селитру в количестве от 10 до 20 г на 100 кг смеси. Это дает большую гарантию от загрязнения молока кишечной микрофлорой. Молоко свертывается под действием сычужного фермента при 33-35°С в течение 25-30 мин. Сгусток должен быть средней плотности.
Обработка сгустка и сырного зерна
Сгусток разрезают приводными ножами на кубики размером 10-12 мм а затем приступают к постановке зерна. Для этого пользуются механическими ножами скорость вращения которых регулируется. При выработке советского сыра диаметр зерна 4-6 мм. Длительность постановки зерна составляет 15-20 мин в зависимости от плотности сгустка. После постановки зерна рекомендуется удалить 5-10% сыворотки чтобы сырная масса при перемешивании не расплескивалась. Вымешивают сырную массу механическими мешалками в течение 15-20 мин при этом используют ножи с более толстыми проволоками для предотвращения дальнейшего измельчения зерна. Когда сырные зерна приобретают необходимую твердость и сухость приступают ко второму нагреванию предварительно удалив от 30 до 50% сыворотки.
Температуру второго нагревания устанавливают в пределах 52-55°С в зависимости от степени обезвоживания сырной массы (более высокую при медленном обезвоживании). Кислотность сыворотки перед началом второго нагревания обычно бывает не выше 11 Т а в конце - около 12 Т. Второе нагревание длится 20-40 мин в зависимости от качества молока и характера сгустка при медленном обезвоживании продолжительность нагревания увеличивают а при интенсивном - сокращают. После второго нагревания сырную массу продолжают вымешивать в течение 40-80 мин. Сырное зерно доводят вымешиванием до необходимой степени клейкости. Вымешивание для сырной массы обезвоженной предыдущей обработкой длится от 15 до 40 мин если молоко очень свежее - до 60 мин.
Формование и прессование сыра
Хорошо обсушенное зерно отводят к аппарату формования (17). Образуют пласт толщиной около 20 см который удерживают зернособирателем и доской закрепляемой в сыроизготовителе клином. Сыворотку быстро удаляют чтобы сырная масса не остыла. Далее оставшиеся сырные зерна собирают и перемещают в один угол. Пласт освобожденный от сыворотки немедленно начинают отжимать металлическими пластинками большей частью из нержавеющей стали. Давление пресса должно равняться не более 002 МПа на 1 поверхности или 1 кг на 1 кг сырной массы. Прессование длится от 15 до 25 мин нельзя слишком затягивать процесс так как сырная масса может остыть. Отжатый пласт измельчают специальным маркером и режут на бруски количество которых определяют исходя из расчета 130-140 кг смеси молока на один брусок. При разрезании пласта необходимо учитывать стандартные размеры сыра и изменяя высоту в возможных пределах (15-20 см) не допускать потерь (остатков).
Разрезанные куски сыра заворачивают в серпянку и переносят в прессовальные формы (18). Объем советского сыра уменьшается при прессовании за счет изменения высоты поэтому свежий пласт должен быть на несколько сантиметров выше стандартных размеров сыра. Вначале сыр завернутый в серпянку оставляют на полчаса для самопрессования и в течение этого времени переворачивают его 2 раза. После этого приступают к прессованию в течение 6-8 ч. Давление увеличивают постепенно начиная с 015-02 МПа на 1 поверхности или 6-8 кг на каждый килограмм сыра и доводя его до 05-06 МПа или 30 кг груза на 1 кг сыра. Проводят 5—6 перепрессовок: первую—через 20-30 мин вторую - через 2 ч после первой а последующие — через каждые 15-2 ч.
Добротно спрессованный сыр имеет замкнутую округлую поверхность и кислотность рН 55-57.
Содержание влаги допустимо в пределах 38-40%.
Для того чтобы во время прессования не образовывалось наплывов на ребрах сыра подкладывают металлические угольники под крышки форм вплотную к стенкам. При последней перепрессовке сыр заворачивают в сухую серпянку. После первого прессования на сыр накладывают казеиновые цифры которыми обозначают дату изготовления номер сыра или всей партии.
Посолку проводят в рассоле с концентрацией 20-22% в течение 4-6 дней в бассейне (20). Температура в солильном помещении должна быть в пределах 8-10°С влажность 90-92%.
После посолки сыры обсушивают на стеллажах (21) 3-5 суток выдерживают там же еще 15-20 суток а затем переносят в бродильную камеру (22) где происходит основное брожение которое заканчивается через 15-35 дней. Температура в теплой (бродильной) камере (22) составляет 20-25°С относительная влажность 90-92%. К концу брожения сыры затвердевают и приобретают достаточно прочную корку. Затем сыры переносят для дозревания в прохладную камеру (26) с температурой 10-12°С и относительной влажностью 86-90%. Если опасаются вторичного брожения то снижают температуру до 9-11°С. В этой камере сыры остаются примерно 2-3 месяца до полного созревания в процессе которого образуется достаточно прочная корка.
Чтобы уменьшить потери сыра вследствие усыхания облегчить уход за сырами и отчасти ускорить процесс созревания сыры через 5-6 дней после теплой камеры заворачивают в пленку. До этого все сыры без исключения тщательно моют щетками или щеткомоечными машинами (23) промывают 5%-ным раствором известковой воды и обсушивают в течение 18-24 ч а затем высушенный сыр заворачивают в пленку (25). Советский сыр можно заворачивать в пленку в раннем возрасте (20 и 40 дней) т. е. до и после теплой камеры. Благодаря завертыванию в пленку упрощается уход за сыром снижаются потери создается тонкая корка уменьшается несъедобная часть продукта.
Срок созревания советского сыра 3 месяца но лучшими качествами он обладает в возрасте 6-8 мес.
Готовый сыр маркируют: с помощью специальной краски на поверхность сыра наносят необходимую информацию. Затем сыры пакуют в ящики по 3 сыра в каждый. До реализации сыры хранят при температуре 8-12°С и влажности воздуха 85-87%.
Контролируемые в процессе производства советского сыра параметры представлены в таблице 1.
Таблица 1 – Контролируемые параметры
Продолжение таблицы 1
Требования предъявляемые к сырью и готовой продукции
Советский сыр производится согласно ГОСТ Р 52972-2008 «Сыры полутвердые. Технические условия». Данный продукт относится к продуктам переработки молока и следовательно должен соответствовать требованиям Технического регламента Таможенного союза "О безопасности молока и молочной продукции" (ТР ТС 0332013).
1 Требования предъявляемые к сырью
По органолептическим и физико-химическим показателям молоко должно соответствовать нормам указанным в таблице 2.
Таблица 2 – Физико-химические и органолептические показатели молока
Наименование показателя
Массовая доля белка %
Массовая доля жира %
Массовая доля сухих обезжиренных веществ молока %
Не ниже 160 и не выше 210
Группа чистоты не ниже
Плотность кг не менее
Температура замерзания °С
Однородная жидкость без осадка и хлопьев.
Замораживание не допускается
Чистый без посторонних запахов и привкусов не свойственных свежему натуральному молоку
От белого до светло-кремового
Показатели безопасности молока не должны превышать допустимых уровней установленных ТР ТС 0332013 и представленных в таблице 3 и 4.
Для производства продуктов переработки молока не допускается использование сырого молока полученного в течение первых 7 дней после дня отела животных в течение 5 дней до дня их запуска (перед отелом) от больных животных и находящихся на карантине животных.
Таблица 3 – Допустимые уровни содержания потенциально опасных веществ в молоке и молочной продукции
Продукт группа продуктов
Потенциально опасные вещества
Допустимые уровни мгкг не более
Сырое молоко сырое обезжиренное молоко
сырые сливки и вся молочная продукция
левомицетин (хлорамфеникол)
не допускается (менее
тетрациклиновая группа
не допускается (менее 001)
не допускается (менее 02)
не допускается (менее 0004)
Сырое молоко сырые сливк
Ингибирующие вещества
Пестициды (в пересчете на жир)
Гексахлорциклогексан (альфа- бета- гамма-изомеры)
ДДТ и его метаболиты
Таблица 4 – Допустимые уровни содержания микроорганизмов в молоке и молочной продукции
КМАФАнМ КОЕ(г) не более
Объем (масса) продукта (г) в
которой не допускаются
Содержание соматических клеток в 1 (г) не более
)Сливки-сырье соответствующие следующим требованиям: уровень бактериальной обсемененности по редуктазной пробе - не ниже II класса количество мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов - не более 4·КОЕ кислотность жира выделенного из сливок - от 15 К до 20 К массовая доля жира - от 100% до 580% массовая доля СОМО - от 75% до 35% плотность при температуре 20°С - от 10200 до 9680 кг; кислотность - от 190 Т до 100 Т.
)Обезжиренное коровье молоко соответствующее требованиям предъявляемым к коровьему молоку (п.1) кислотностью не более 19 °Т.
)Функционально необходимые ингредиенты:
- бактериальные закваски и концентраты молочнокислых бактерий Brev
- молокосвертывающие ферментные препараты животного происхождения сухие по ГОСТ Р 52688 и другие животного происхождения разрешенные к применению в установленном порядке;
- кальций хлористый (Е509) предназначенный для применения в пищевой и фармацевтической промышленности;
- вода питьевая по ГОСТ Р 51232;
- соль поваренная пищевая по ГОСТ Р 51574 не ниже первого сорта молотая нейодированная (для посолки в зерне не ниже сорта экстра).
- калий азотнокислый (Е252) по ГОСТ 4217;
- натрий азотнокислый (Е251) по ГОСТ 4168;
Красители пищевые натуральные и идентичные натуральным:
- экстракты аннато (Е160b).
- кальций фосфорнокислый однозамещенный 1-водный (Е341) по ГОСТ 10091.
)Функционально необходимые материалы:
- фунгицидные препараты для обработки поверхности сыра: сорбиновая кислота (Е200) сорбат натрия (Е201) сорбат калия (Е202) и другие фунгицидные препараты разрешенные к применению в установленном порядке;
- полимерно-парафиновые и восковые сплавы; латексные покрытия и др.;
- полимерные материалы многослойные пакеты для вакуумной упаковки для упаковки в модифицированной газовой среде и др.
2 Требования предъявляемые к готовой продукции
По форме размерам и массе сыры должны соответствовать требованиям указанным в таблице 5.
Таблица 5 – Требования к форме размерам и массе сыра
Прямоугольный брусок со слегка выпуклыми боковыми поверхностями и округленными гранями.
Допускается легкая выпуклость верхней и нижней поверхностей
По органолептическим показателям сыры должны соответствовать требованиям указанным в таблице 6.
Таблица 6 – Органолептические показатели сыра
Корка прочная ровная без повреждений и
Толстого подкоркового слоя покрытая парафиновыми
Органолептические показатели сыра (в баллах) определяют используя шкалу оценки.
Результаты оценки в баллах суммируют на основании общей оценки определяют качество сыра и в зависимости от балльной оценки согласно таблице 7 подразделяют на сорта: высший и первый.
Таблица 7 – Зависимость сорта от количества баллов
Оценка вкуса и запаха не менее баллов
Сыры получившие оценку по вкусу и запаху менее 34 баллов или общую оценку менее 75 баллов а также не соответствующие требованиям стандарта по размерам форме массе и физико-химическим показателям к реализации не допускаются.
Реализации не подлежат сыры с прогорклым гнилостным и резко выраженным осаленным плесневелым вкусом и запахом запахом нефтепродуктов и химикатов наличием посторонних включений а также сыры расплывшиеся и вздутые (потерявшие форму) пораженные подкорковой плесенью или с гнилостными колодцами и трещинами с глубокими зачистками (более 2-3 см) с сильно подопревшей коркой с нарушением герметичности полимерных материалов выпущенные без нанесенного покрытия со значительным нарушением полимерно-парафиновых и восковых сплавов латексных покрытий с развитием на поверхности сыра плесени и других микроорганизмов.
По химическим показателям сыр должен соответствовать требованиям указанным в таблице 8.
Таблица 8 – Химические показатели сыра
Активная кислотность ед. pH
Жира в пересчете на сухое вещество %
Сыр выпускают в реализацию в возрасте не менее 90 сут. Жировая фаза сыра должна содержать только молочный жир.
Уровни содержания токсичных элементов потенциально опасных веществ микотоксинов антибиотиков пестицидов радионуклидов микроорганизмов и значения показателей окислительной порчи не должны превышать уровней установленных в таблице 3.
Уровни содержания микроорганизмов не должны превышать допустимые уровни установленные в таблице 9.
Таблица 9 – Допустимые уровни содержания микроорганизмов
Дрожжи плесени КОЕ(г) не более
Патогенные в том числе сальмонеллы
Стафилококки S. aureus
Листерии L. mono-cytogenes
Содержание токсичных элементов микотоксинов антибиотиков пестицидов радионуклидов не должны превышать нормы представленные в таблице 9.
Таблица 10 – Допустимые уровни содержания потенциально опасных веществ
Допустимые уровни мгкг (л) не более
Пестициды (в пересчете на жир):
Гексахлорциклогексан (альфа- бета- гамма- изомеры)
Методы и средства измерения
1Для сырья и компонентов
а) Определение массовой доли белка в молоке по ГОСТ 25179-90 Молоко. Методы определения белка.
) Отбор проб и подготовка их к испытаниям - по ГОСТ 13928. Консервирование проб не допускается.
) В стеклянную пробирку помещают пипеткой 1 молока приливают 20 раствора красителя и закрыв пробирку резиновой пробкой перемешивают ее содержимое переворачивая пробирку от 2 до 10 раз.
) Помещают пробирку в центрифугу и центрифугируют при частоте вращения 25 (1500 обмин) в течение 10 мин.
) Отбирают пипеткой 1 надосадочной жидкости помещают в мерную колбу вместимостью 50 доливают колбу до метки водой и содержимое перемешивают. Аналогичным способом разбавляют рабочий раствор красителя в 50 раз.
) Измеряют на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре оптическую плотность разбавленного раствора красителя по отношению к разбавленному содержимому мерной колбы.
) После каждых 24 наблюдений кювету промывают буферным раствором.
) Массовую долю белка % вычисляют по формуле 1:
где D - измеренная оптическая плотность ед. оптич. плотности;
8 - эмпирический коэффициент %ед. оптич. плотности;
4 - эмпирический коэффициент %.
б) Определение массовой доли жира по ГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира.
) Отбор проб молока и молочных продуктов и подготовка их к анализам - по ГОСТ 13928 ГОСТ 3622 и ГОСТ 26809.
) В два молочных жиромера (типов 1-6 или 1-7) наливают дозатором по 10серной кислоты и осторожно добавляют пипеткой по 1077 молока.
) Дозатором добавляют в жиромеры по 1 изоамилового спирта. Уровень смеси в жиромере устанавливают на 1-2 мм ниже основания горловины жиромера для чего разрешается добавлять несколько капель дистиллированной воды.
Рекомендуется для повышения точности измерений особенно для молока низкой плотности применять взвешивание при дозировке пробы. В этом случае сначала взвешивают 1100 г молока с отсчетом до 0005 г затем приливают серную кислоту и изоамиловый спирт.
) Жиромеры закрывают сухими пробками встряхивают до полного растворения белковых веществ переворачивая не менее 5 раз так чтобы жидкости в них полностью перемешались.
) Устанавливают жиромеры пробкой вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65±2)°С.
) Вынув из бани жиромеры вставляют в стаканы центрифуги градуированной частью к центру. Жиромеры центрифугируют 5 мин. Каждый жиромер вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так чтобы он находился в градуированной части жиромера.
) Жиромеры погружают пробками вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65±2)°С при этом уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня жира в жиромере.
) Жиромеры вынимают по одному из водяной бани и быстро производят отсчет жира. Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой а столбик жира прозрачным. При определении жира в сливках уровень смеси в жиромере устанавливают на 4-5 мм ниже основания горловины жиромера.
) За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных наблюдений.
Показания жиромера при измерениях в молоке и сливках (с массовой долей жира не более 40%) соответствуют массовой доле жира в этих продуктах в процентах.
в) Массовая доля сухих обезжиренных веществ молока по ГОСТ Р 54761-2011 Молоко и молочная продукция. Методы определения массовой доли сухого обезжиренного молочного остатка.
) Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 13928 и ГОСТ 26809 со следующим дополнением.
Молоко помещают в стакан вместимостью 500 и нагревают на водяной бане до температуры (25±2)°С тщательно перемешивая шпателем до получения однородной смеси не допуская разжижения продукта и освобождаясь от воздушных пузырьков.
) Подготовленную пробу для анализа переносят в колбу с притертой пробкой вместимостью 500 и охлаждают до температуры (20±2)°С.
При выполнении измерений в лаборатории должны соблюдаться следующие условия:
- температура окружающего воздуха (20±2)°С;
- относительная влажность воздуха (55±25)%;
- атмосферное давление (95±10) кПа;
-частота переменного тока (50±5) Гц;
- напряжение в сети (220±10) В.
) Массовую долю сухого вещества в продукте определяют высушиванием анализируемой пробы при температуре (102±2)°С в соответствии с требованиями ГОСТ Р 54668.
) Массовую долю жира в продукте определяют в соответствии с требованиями ГОСТ 5867.
) Массовую долю сухого обезжиренного молочного остатка X % вычисляют по формуле 2:
где - массовая доля сухого вещества в пробе %;
- массовая доля жира в пробе %.
г) Кислотность молока по ГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности.
Потенциометрический метод:
) Подключают блок автоматического титрования к анализатору. Затем подключают блок и анализатор к сети и прогревают их в течение 10 мин.
) Заполняют дозатор блока автоматического титрования раствором гидроокиси натрия.
) Настраивают анализатор на такой диапазон измерения рН который включил бы в себя рН=89. Блок автоматического титрования настраивают на точку эквивалентности равную 89 ед. рН и устанавливают на блоке значение рН=40 начиная с которого подача гидроокиси натрия должна вестись по каплям.
) Устанавливают время выдержки после окончания титрования равное 30 с.
) В стакан вместимостью 50 отмеривают 20 дистиллированной воды и 10 анализируемого продукта. Смесь тщательно перемешивают. При анализе сливок и кисломолочных продуктов переносят остатки продукта из пипетки в стакан путем промывания пипетки полученной смесью 3-4 раза.
) В стакан помещают стержень магнитной мешалки и устанавливают стакан на магнитную мешалку. Включают двигатель мешалки и погружают электроды потенциометрического анализатора и сливную трубку дозатора блока автоматического титрования в стакан с продуктом. Включают кнопку "Пуск" блока автоматического титрования а спустя 2-3 с кнопку "Выдержка". Раствор гидроокиси натрия при этом начинает поступать из дозатора блока в стакан с продуктом нейтрализуя последний. По достижении точки эквивалентности (рН=89) и истечении времени выдержки (30 с) процесс нейтрализации автоматически прекращается а на панели блока автоматического титрования зажигается сигнал "Конец". После этого отключают все кнопки. Проводят отсчет количества раствора гидроокиси натрия затраченного на нейтрализацию.
) Кислотность в градусах Тернера находят умножением объема раствора гидроокиси натрия затраченного на нейтрализацию определенного объема продукта на коэффициент 10.
Предел допускаемой погрешности результата измерений при принятой доверительной вероятности равной 095 составляет ±08 Т.
д) Группа чистоты молока по ГОСТ 8218-89 Молоко. Метод определения чистоты.
) Отбор проб и подготовку их для анализа проводят по ГОСТ 13928 ГОСТ 3622 и ГОСТ 26809.
) Фильтр вставляют в прибор гладкой поверхностью кверху.
) Из объединенной пробы отбирают 250 хорошо перемешанного молока которое подогревают до температуры (35±5)°С и выливают в сосуд прибора. По окончании фильтрования фильтр вынимают и помещают на лист пергаментной или другой непромокаемой бумаги.
) В зависимости от количества механической примеси на фильтре молоко подразделяют на три группы чистоты путем сравнивания фильтра с образцом.
Цвет фильтра должен соответствовать цвету молока в соответствии с требованиями НТД. При изменении цвета фильтра молоко независимо от количества имеющейся на фильтре механической примеси относят к третьей группе чистоты.
Образец сравнения для определения группы чистоты молока (при фильтровании пробы объемом 250 )
На фильтре отсутствуют частицы механической примеси. Допускается для сырого молока наличие на фильтре не более двух частиц механической примеси
На фильтре имеются отдельные частицы механической примеси (до 13 частиц)
На фильтре заметный осадок частиц механической примеси (волоски частицы корма песка)
е) Плотность молока по ГОСТ Р 54758-2011 Молоко и продукты переработки молока. Методы определения плотности
) Отбор проб - по ГОСТ 13928 и ГОСТ 26809.
) Ареометрический метод определения плотности: определение плотности проводят при температуре (20±5)°С. Определение плотности питьевого коровьего молока с повышенным содержанием жира сливок проводят при температуре (20±2)°С.
) Подготовленную пробу переносят в колбу с притертой пробкой вместимостью 500 и охлаждают до температуры (20±2)°С.
) 250 или 500 пробы для анализа тщательно перемешивают и осторожно во избежание образования пены переливают по стенке в сухой цилиндр который следует держать в слегка наклонном положении. Если на поверхности пробы в цилиндре при этом образовалась пена ее аккуратно снимают мешалкой.
) Цилиндр с анализируемой пробой устанавливают на ровной горизонтальной поверхности и измеряют температуру пробы ().
) Ареометр опускают медленно в анализируемую пробу. Проводят первый отсчет показаний плотности () по шкале ареометра. После этого ареометр осторожно приподнимают на высоту уровня балласта в нем и снова опускают. Проводят второй отсчет показаний плотности (). Затем повторяют измерение температуры пробы ().
) За результат измерения температуры анализируемой пробы продукта (t) принимают среднеарифметическое значение результатов двух измерений температуры и округленное до первого десятичного знака.
) За результат измерений плотности анализируемой пробы продукта () при температуре анализируемой пробы принимают среднеарифметическое значение результатов двух показаний ареометра и округленное до первого десятичного знака.
) Если анализируемая проба продукта во время определения плотности имела температуру выше или ниже 20°С то полученные результаты определения плотности при данной температуре должны быть приведены к температуре 20°С.
ж) Температура замерзания по ГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания.
) Отбор проб молока и подготовку их к испытанию проводят по ГОСТ 3622-68 ГОСТ 26809-86 и ГОСТ 13928-84.
) Точка замерзания молока определяется ручным криоскопом. Точка замерзания молока должна определяться не ранее чем через 3 ч после дойки при кислотности молока не выше 19-20 Т. В консервированных пробах молока точку замерзания не определяют.
) Метастатический термометр вставляют в пробирку и при помощи манжета фиксируют на расстоянии 13-15 мм от конца термометра до дна пробирки. Нулевую точку термометра настраивают переливанием ртути из запасного резервуара в основной. Мениск столбика ртути при 0°С должен находиться в средней части шкалы в пределах делений от 2 до 4.
) Подготовленную пробу молока градуировочные растворы хлористого натрия или бидистиллированную воду наливают в пробирку до метки и охлаждают в сосуде первичного охлаждения до 1-15°С. Пробирку с пробой и вставленным точно вертикально метастатическим термометром помещают в охлаждающий сосуд с постоянно поддерживаемой во время испытания температурой минус 4°С. В течение всего времени определения следует помешивать пробу перемещением мешалки вверх-вниз со скоростью одно перемещение в секунду. При падении столбика ртути термометра на 1-11°С ниже предполагаемой точки замерзания в пробирку с пробой через отверстие вводятся кристаллики льда после чего помешивание приостанавливают на 4-5 с. Когда столбик ртути начнет подниматься продолжают помешивание пробы в течение 25 с а затем - на 60 с прекращают. Спустя 90 с после введения кристалликов льда пробу три раза помешивают затем слегка постукивают по термометру около точки остановки столбика ртути после чего с помощью лупы отсчитывают показания на шкале. После первого отсчета все операции (помешивание постукивание и отсчет) повторяют еще два раза через 20 с каждую. Показания на метастатическом термометре отсчитывают при помощи лупы с точностью 0001°С.
) За результат показания термометра принимают среднеарифметическое значение результатов второго и третьего отсчетов.
Разность между показаниями на метастатическом термометре точек замерзания бидистиллированной воды и градуировочных растворов (или молока) составляет точку замерзания пробы.
) За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.
) Уточненное значение точки замерзания молока Т °С вычисляют по формуле 3:
где - установленная точка замерзания молока °С;
установленная точка замерзания раствора хлористого натрия с теоретической точкой замерзания минус 0422°С;
- установленная точка замерзания раствора хлористого натрия с теоретической точкой замерзания минус 0621°С.
) Массовую долю добавленной в молоко воды X % вычисляют по формуле 4:
где - уточненное значение точки замерзания исследуемого молока °С;
- значение точки замерзания натурального молока или точка замерзания сравнительной пробы °С.
и) Вкус и запах молока определяются по ГОСТ 28283-89 Молоко коровье. Метод органолептической оценки запаха и вкуса.
) Отбор проб проводят по ГОСТ 3622-68 ГОСТ 26809 и ГОСТ 13928 не ранее чем через 2 ч после выдаивания.
Молоко не соответствующее требованиям ГОСТ Р 52054-2003 по внешнему виду цвету и консистенции органолептической оценке вкуса и запаха не подлежит.
) Отбирают (60±5) молока в колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 . Между шлифованным горлом и пробкой вкладывают полоску алюминиевой фольги.
) Сырое молоко пастеризуют в водяной бане при температуре воды в бане (85±5)°С.
) Через 30 с после достижения температуры 72°С пробы вынимают из водяной бани охлаждают до (37±2)°С.
) Термически обработанное молоко подогревают в водяной бане.
) Оценку запаха и вкуса молока проводит комиссия состоящая не менее чем из 3 экспертов.
Запах и вкус молока определяют как непосредственно после отбора проб так и после их хранения и транспортирования в течение не более 4 ч при температуре (4±2)°С.
Анализируемые пробы сравнивают с пробой молока без пороков запаха и вкуса с оценкой 5 баллов которую предварительно подбирают.
Сразу после открывания колбы определяют запах молока. Затем (20±2) молока наливают в сухой чистый стеклянный стакан и оценивают вкус.
Оценку запаха и вкуса проводят по пятибалльной шкале.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов оценок присужденных экспертами. Результат округляют до целого числа.
к) Антибиотики в молоке определяют по ГОСТ Р 51600-2010 Молоко и молочные продукты. Микробиологические методы определения наличия антибиотиков.
Отбор проб и подготовка проб - по ГОСТ Р 53430. Допускается хранить подготовленные пробы молока в холодильнике при температуре (5±1)°С не более 24 ч.
Чашечный метод с Bacillus stearothermophilus
Метод основан на способности антибиотиков содержащихся в молоке диффундировать в агаровую среду со спорами Bacillus stearothermophilus и препятствовать их росту что приводит к образованию прозрачных зон ингибиции. Наличие антибиотиков в молоке устанавливают по размеру диаметра зоны ингибиции.
В стерильные пробирки пипеткой отбирают по 5-10 анализируемой пробы молока нагревают на водяной бане при температуре (87±2)°С в течение (10±1) мин и охлаждают в холодной воде до температуры 18°С-25°С.
На поверхности агаровой среды разлитой в чашки Петри пробойником по или пробочным сверлом вырезают семь лунок диаметром 10 мм. Шесть лунок располагают по окружности чашки на равном расстоянии друг от друга и на расстоянии 28 мм их центров от центра чашки. Седьмую лунку вырезают в центре чашки в случае использования контрольного раствора стрептомицина.
В шесть лунок расположенных по окружности чашки пипеткой вносят по 005 анализируемого молока. В центральную лунку вносят 005 контрольного раствора стрептомицина.
Чашки Петри выдерживают при комнатной температуре в течение 20 мин затем их помещают в термостат крышками вверх и инкубируют при температуре (55±1)°С в течение 4 ч.
Результаты определения оценивают непосредственно после инкубирования просматривая чашки Петри в проходящем свете от любого источника света.
Диаметры зон ингибиции роста тест-культуры образуемых при взаимодействии с антибиотиками в пробах анализируемого молока и контрольным раствором стрептомицина измеряют линейкой или на аппарате "Микрофот 5ПО-1" по краям окружностей зон.
При отсутствии зон ингибиции контрольного раствора стрептомицина (центральная лунка) определение повторяют.
Зона ингибиции диаметром 12 мм и более свидетельствует о присутствии антибиотиков в анализируемой пробе молока.
Зона ингибиции диаметром не более 12 мм или ее отсутствие свидетельствует об отсутствии антибиотиков в анализируемой пробе.
Метод с Bacillus stearothermophilus и индикатором бромкрезолпурпур
Метод основан на изменении окраски агаровой среды со спорами Bacillus stearothermophilus various calidolactis C953 от фиолетовой до желтой - при отсутствии в анализируемом молоке антибиотиков и сохранении фиолетовой окраски - при наличии антибиотиков.
В каждую ампулу шприцем-дозатором вносят 01 анализируемого молока используя каждый раз новый наконечник. Оставшиеся анализируемые пробы хранят в холодильнике при температуре (5±1)°С до окончания определения.
Ампулы помещают в термостат и выдерживают при температуре (640±05)°С в течение 3 ч.
Контрольное определение: в ампулу вносят 01 предварительно восстановленного по ГОСТ 23454 препарата СКИВ.
Ампулы извлекают из термостата и определяют цвет содержимого анализируемого молока.
Желтый цвет содержимого ампул с анализируемыми пробами молока свидетельствует об отсутствии в нем антибиотиков.
Фиолетовый цвет содержимого ампул с контрольной пробой и анализируемыми пробами молока свидетельствует о наличии антибиотиков.
Метод с Bacillus stearothermophilus и индикатором бриллиантовый черный
Метод основан на изменении окраски агаровой среды со спорами Bacillus stearothermophilus various calidolactis от синей до желтой при отсутствии в испытуемом молоке антибиотиков и других ингибирующих веществ и сохранении синей окраски - при наличии антибиотиков.
При использовании пластин или полосок в одну из ячеек каждой пластины или полоски одноразовой пипеткой вносят 01 контрольного раствора молока без антибиотиков в другую ячейку - 01 контрольного раствора молока с пенициллином G в остальные ячейки пластины или полоски вносят по 01 анализируемого молока в двукратной повторности.
При использовании пробирок в одну пробирку одноразовой пипеткой вносят 01 контрольного раствора молока без антибиотиков в другую - 01 контрольного раствора молока с пенициллином G в остальные пробирки одноразовой пипеткой вносят по 01 анализируемого молока в двукратной повторности.
Тестовые пластины и полоски заклеивают самоклеящейся лентой пробирки закупоривают и помещают в блок термостатированных ячеек или на водяную баню по при температуре (650±05)°С и выдерживают до тех пор пока содержимое на дне ячейки тестовых пластин или полосок или пробирки с контрольным раствором молока без антибиотиков не окрасится полностью в желтый цвет в течение (135±15) мин.
Пробирки тестовые пластины или тестовые полоски извлекают из блока термостатируемых ячеек или водяной бани и определяют цвет содержимого на дне не нарушая их целостности.
Желтый цвет содержимого пробирок или ячеек тестовых полосок или пластин с контрольным раствором и анализируемыми пробами молока свидетельствует об отсутствии в нем антибиотиков.
Синий цвет содержимого пробирок или ячеек тестовых полосок или пластин с контрольным раствором и анализируемыми пробами молока свидетельствует о наличии в нем антибиотиков.
л) Свинец определяем по ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца.
Метод основан на сухой минерализации (озолении) пробы с использованием в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном определении свинца полярографированием в режиме переменного тока.
Измерения проводят на полярографе в режиме переменного тока с ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5 .
В две конические колбы вместимостью 10 или 25 помещают по 4 контрольного или испытуемого. В первую колбу добавляют 1 соответствующего фонового электролита или бидистиллированной воды (при работе с фоновым электролитом А) и пропускают через раствор азот или любой другой инертный газ в течение 10 мин.
Раствор немедленно переносят в электролизер полярографируют и измеряют высоту пика свинца.
Во вторую колбу вносят добавку - стандартный раствор в таком количестве чтобы высота пика свинца на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 1 ) чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита и зольных элементов. Затем в колбу добавляют фоновый электролит или бидистиллированную воду (при работе с фоновым электролитом А) в объеме необходимом для доведения его до 5 . Пропускают инертный газ полярографируют в тех же условиях и измеряют высоту пика свинца.
Массовую долю свинца (X) в (мгкг) или массовую концентрацию (X) в мг вычисляют по высоте пиков измеренных на полярограммах с помощью линейки с точностью до 1 мм соответственно по формулам 5 и 6:
где - масса свинца добавленного перед вторым полярографированием мкг;
- масса свинца в контрольном растворе мкг;
m - масса навески продукта взятая для озоления г;
- высота пика свинца полученного при первом полярографировании мм;
- высота пика свинца полученного при втором полярографировании мм;
- общий объем испытуемого раствора приготовленного из озоленной навески ;
- объем испытуемого раствора взятый для полярографирования ;
- объем продукта взятый для озоления .
м) Мышьяк определяют по ГОСТ Р 51766-2001 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка.
) Отбор и подготовка лабораторной пробы.
) Лабораторную посуду после мойки промывают водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой обрабатывают водным раствором горячей азотной кислоты (1:1) по объему ополаскивают дистиллированной водой и сушат.
) Посуду используемую для хранения необходимо перед использованием заполнить раствором подлежащим хранению выдержать 2-3 сут слить раствор и ополоснуть дистиллированной водой.
) Из объединенной лабораторной пробы отбирают две параллельные навески в количестве 10 г.
) Готовят два контрольных раствора - минерализата без навесок продуктов.
) Золу растворяют при нагревании в 15 азотной кислоты молярной концентрации 2 мольдм.
) Горячий раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 смывая остатки минерализата на фильтр 20 горячего водного раствора азотной кислоты молярной концентрации 2 моль охлаждают до комнатной температуры добавляют 5 раствора карбамида массовой долей 20% 1 раствора лимонной кислоты массовой долей 2% доводят объем раствора в колбе до метки раствором азотной кислоты молярной концентрации 2 моль и перемешивают.
) Проводят подготовку контрольных растворов.
) Готовят раствор боргидрида натрия.
) Готовят стандартные растворы.
) Подключают генератор включают настраивают и выводят на рабочие режимы генератор и спектрометр. Длина волны спектрометра- 1937 нм.
) Проводят измерение аналитического сигнала (оптической плотности) для градуировочного раствора мышьяка массовой концентрации 0020 мкг не менее четырех раз. Расхождение между результатами двух последних измерений не должно превышать 14% от их среднеарифметического значения.
) Построение градуировочного графика выполняют по методу наименьших квадратов с помощью программного обеспечения спектрометра. График строят в координатах "интегральное значение абсорбции" - "массовая концентрация мышьяка" с использованием для аппроксимации данных параболической функции.
) Проводят измерения испытуемых и контрольных растворов
) Измерения каждого контрольного раствора выполняют дважды. Результаты измерений массовой концентрации мышьяка в контрольных растворах не должны превышать 0001 мкг а абсолютная величина расхождения между параллельными значениями концентрации должна быть не более 00003 мкг.
) Проводят измерения испытуемых растворов. С каждым раствором проводят два измерения по результатам которых находят среднеарифметические значения массовой концентрации мышьяка.
Если результаты измерений массовой концентрации мышьяка в испытуемом растворе превышают 0020 мкг проводят его разбавление фоновым раствором.
) Массовую долю мышьяка в пробе m (мгкг) рассчитывают по формуле 7:
где - массовая концентрация мышьяка в испытуемом растворе мкг;
- массовая концентрация мышьяка в контрольном растворе мкг;
V- исходный объем испытуемого раствора ;
F- коэффициент разбавления испытуемого раствора.
Если разность оказывается меньше нижней границы градуировочного графика равной 0001 мкг то дается односторонняя оценка максимально возможной массовой доли мышьяка в продукте по формуле 8:
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов полученных для двух параллельных испытуемых растворов.
н) Кадмий определяют по ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения кадмия.
) Отбора и подготовка
) Минерализация продуктов путем озоления - по ГОСТ 26929.
) Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой смесью водой азотной кислотой плотностью 140 г несколько раз дистиллированной и дважды бидистиллированной водой и высушивают. Затем промывают раствором дитизона концентрации 001 г. Промывают хлороформом и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу.
) Инертный газ пропускают через поглотительную смесь состоящую из растворов пирогаллола и гидроокиси калия в соотношении 1:5.
) Очистка аммиака методом изотермической перегонки:
На дно эксикатора помещают несколько кусочков гидроокиси калия или натрия и приливают 500 водного аммиака а на фарфоровой сетке устанавливают выпарительную чашку с 250 бидистиллированной воды. Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В чашке получают очищенный раствор аммиака массовой концентрации от 130 до 150 г.
) Приготовление фонового электролита А: смешивают разбавленные ортофосфорную хлорную кислоты и бидистиллированную воду в соотношении 3:2:5.
) Приготовление основного раствора кадмия: 1000 г металлического кадмия помещают в коническую колбу вместимостью 250 и растворяют при нагревании на электроплитке в 25 разбавленной (1:1) азотной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке со слабым нагревом до объема 3 приливают 15 соляной кислоты плотностью 119 г и вновь выпаривают до того же объема. Выпаривание повторяют еще два раза добавляя каждый раз по 5 соляной кислоты. После охлаждения добавляют 50 соляной кислоты плотностью 119 г количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 и доводят бидистиллированной водой до метки.
Стандартные растворы необходимой концентрации готовят последовательным разбавлением в 10 100 и 1000 раз основного раствора кадмия.
) Приготовление контрольного раствора: готовят используя все реактивы и растворы аналогично приготовлению испытуемого раствора.
) Золу приготовленную по п.2 растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 5 разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор выпаривают до влажных солей. К осадку в тигле добавляют 2 разбавленной хлорной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 5 мин. Раствор охлаждают добавляют 3 разбавленной ортофосфорной кислоты и 3 бидистиллированной воды тщательно перемешивают и дают отстояться осадку. Раствор фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр предварительно промытый фоновым электролитом. Тигель и фильтр смывают бидистиллированной водой доводя объем до 10 .
) Золу приготовленную по п.2 растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 7 разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор охлаждают добавляют 13 бидистиллированной воды и количественно переносят его в делительную воронку вместимостью 500 смывая несколько раз тигель бидистиллированной водой. Добавляют 20 раствора лимоннокислого аммония 1 раствора тимолового синего и доводят рН примерно до 88 медленным добавлением аммиака. Цвет раствора должен измениться от красного через желтый до зеленовато-синего.
Кадмий экстрагируют дитизоном и обрабатывают пробу по п.9.
) Измерения проводят на полярографе в режиме переменного тока с ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5 . Полярограмму записывают при напряжении от минус 06 до минус 10 В относительно донной ртути.
) В две конические колбы вместимостью 10 или 25 помещают по 4 контрольного или испытуемого раствора. В первую колбу добавляют 1 соответствующего фонового электролита или бидистиллированной воды и пропускают через раствор азот или любой другой инертный газ в течение 10 мин.
) Раствор немедленно переносят в электролизер предварительно промытый дистиллированной водой фоновым электролитом и полярографируемым раствором полярографируют и измеряют высоту пика кадмия.
) Во вторую колбу вносят добавку - стандартный раствор в таком количестве чтобы высота пика кадмия на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Затем в колбу добавляют фоновый электролит или бидистиллированную воду в объеме необходимом для доведения его до 5 . Пропускают инертный газ полярографируют в тех же условиях и измеряют высоту пика кадмия.
) Массовую долю кадмия (X) в (мгкг) или массовую концентрацию (X) в мг вычисляют по высоте пиков измеренных на полярограммах с помощью линейки с погрешностью до 1 мм соответственно по формулам 9 и 10:
где - масса навески продукта взятая для озоления г;
- масса кадмия добавленная перед вторым полярографированием мкг;
- масса кадмия в контрольном растворе мкг;
- объем продукта взятый для озоления ;
- высота пика кадмия полученная при первом полярографировании мм.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
п) Ртуть определяют по ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути.
) Отбор и подготовка проб.
) Приготовление йодида меди (взвеси): 212 г йодистого калия растворяют в 2 воды смешивают с 800 раствора сульфата меди концентрации 200 г и оставляют до полного осаждения осадка (от 30 до 50 мин). С образовавшегося осадка декантируют жидкость. Осадок многократно промывают водой (по 2-3 ) до светло-желтого цвета надосадочной жидкости. Надосадочную жидкость сливают декантацией а осадок переносят на двойной фильтр и промывают на фильтре водой до почти отрицательной реакции на сульфат-ион. Фильтр прокалывают стеклянной палочкой осадок смывают водой в мерную колбу и доводят объем до 1 .
) Приготовление основного раствора ртути: 0135 г двухлористой ртути (или 0226 г двуйодистой ртути) количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 и доводят до метки при постоянном перемешивании раствором йода концентрации 25 г.
) Приготовление стандартного раствора ртути: 1 основного раствора ртути помещают в мерную колбу вместимостью 100 и доводят до метки при постоянном перемешивании раствором йода концентрации 25 г. Полученный раствор содержит 1 мкг ртути в 1 .
) Приготовление составного раствора сернокислой меди и сернистокислого натрия: смешивают раствор сернокислой меди концентрации 100 г и раствор сернистокислого натрия концентрации 125 моль (1:5). Смесь перемешивают в конической колбе вместимостью 100 до получения прозрачного раствора и используют немедленно.
) Подготовка пробы к деструкции: 200-250 г исследуемого продукта тщательно измельчают и перемешивают.
Параллельно ставят контроль на реактивы учитывая его при расчете конечного результата.
) Деструкция "открытым "способом: проводят в термостойкой конической колбе вместимостью 750 .
В колбу с пробой вносят последовательно этиловый спирт воду и азотную кислоту. Колбу закрывают воронкой диаметром 25 мм содержимое перемешивают и выдерживают при комнатной температуре 30 мин. Серную кислоту наливают в стакан вместимостью 50 и осторожно по каплям добавляют в колбу с пробой через воронку. По окончании внесения серной кислоты колбу оставляют в вытяжном шкафу при комнатной температуре до прекращения выделения бурых паров окислов азота но не более чем на 30 мин. Затем колбу помещают на водяную баню. Деструкцию проводят до полного просветления придонного слоя жидкости в колбе но не менее 45 мин. Колбу снимают с бани и горячий деструктат фильтруют в колбу вместимостью 500 в которую предварительно наливают 20 раствора мочевины через увлажненный водой двойной бумажный фильтр уложенный в воронку 100-150 мм. Колбу из-под деструктата и фильтр несколько раз промывают кипящей водой.
) В колбу с охлажденным деструктатом добавляют 15 взвеси йодида меди. Содержимое колбы перемешивают три раза с интервалом 5 мин и оставляют до полного осаждения осадка. Если образующийся осадок окрашен в ярко-розовый или кирпично-красный цвет что свидетельствует о содержании ртути в образце более 25 мкг добавляют еще 15 йодида меди или анализ повторяют уменьшив навеску образца соответственно уменьшают и количество реактивов для деструкции.
Через 1 ч максимально возможную часть надосадочной жидкости сливают стараясь не взмутить осадок и отбрасывают. К осадку добавляют 15 раствора сернокислого натрия концентрации 10 г взбалтывают и переносят на увлажненный водой однослойный бумажный фильтр ("синяя лента") плотно уложенный в воронку диаметром не более 35 мм. Колбу из-под осадка несколько раз ополаскивают раствором сернокислого натрия концентрации 10 г и сливают на тот же фильтр с тем чтобы весь осадок был перенесен на фильтр.
Когда вся жидкость профильтруется осадок на фильтре промывают 50 смеси ацетона с раствором сернокислого натрия концентрации 10 г в соотношении 1:1. По прохождении смеси через фильтр осадок и фильтр вновь промывают раствором сернокислого натрия концентрации 10 г. Отмывание осадка проводят до исчезновения желтой окраски промывных вод и до рН не менее 35 (по универсальной индикаторной бумаге). Промывные воды отбрасывают. Полоской фильтровальной бумаги удаляют остаток жидкости из узкой части воронки и осадок подсушивают на фильтре в течение 15 мин. Затем его обрабатывают на фильтре раствором йода концентрации 35 гдм. Полученный фильтрат доводят до выбранного объема.
) Приготовление градуировочной шкалы: в мерные пробирки колориметрирования вносят точные объемы стандартного раствора ртути и раствора йода. Затем добавляют из бюретки по 3 составного раствора закрывают пробками тщательно перемешивают. Выдерживают в защищенном от света месте (не менее 15 мин) до полного осаждения осадка тетрайодомеркуроата меди.
) Визуальное колориметрическое определение ртути: раствор по п.8 помещают в пробирки доводят объем до 6 раствором йода концентрации 25 г. Затем прибавляют из бюретки по 3 составного раствора закрывают пробками перемешивают и выдерживают в темном месте (не менее 15 мин) до полного осаждения тетрайодомеркуроата меди.
Колориметрическое определение ртути проводят путем визуального сравнения цвета осадка в пробирках с пробой с цветом осадка в пробирках градуировочной шкалы. Для этого пробирки располагают под углом 25-30° таким образом чтобы осадок оставался на дне пробирки а надосадочная жидкость переместилась к пробке.
) Массовую долю ртути (X) в вычисляют по формуле 11:
где - масса ртути в аликвотном объеме взятом для колориметрирования определенная по градуировочной шкале мкг;
- масса ртути в контрольном опыте определенная по градуировочной шкале мкг;
V- объем раствора йода концентрации 35 г использованный для растворения ртути ;
- аликвотный объем ;
m- масса образца взятая для деструкции г.
Вычисление проводят до четвертого десятичного знака.
За окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
Минимальная масса ртути составляет 015 мкг в колориметрируемом объеме пробы.
р) Ингибирующие вещества определяются по ГОСТ 23454-79 Молоко. Методы определения ингибирующих веществ.
) Отбор проб молока и подготовка их к анализу - по ГОСТ 9225-84.
) Приготовление коллекционной и рабочей тест-культуры: бутылочку со 100 обезжиренного стерилизованного молока подогревают до температуры (43±1)°С. Во флакон с сухой тест-культурой добавляют от 5 до 7 стерилизованного молока и тщательно перемешивают. Содержимое флакона вносят в бутылочку с молоком и перемешивают. Термостатируют при температуре (41±1)°С в течение 12-18 ч до образования плотного сгустка затем охлаждают до температуры (6±2)°С. В пробирку с 10 стерильного обезжиренного молока вносят 1 петлю культуры и выдерживают в термостате при температуре (41±1)°С в течение 16-18 ч.
Рабочую тест-культуру готовят из коллекционной в пробирках или бутылочках. В пробирку с 10 стерильного обезжиренного молока вносят 1 петлю коллекционной тест-культуры а в бутылочку со 100 стерильного обезжиренного молока вносят 1 каплю коллекционной тест-культуры и выдерживают в термостате при температуре (41±1)°С 16-18 ч до образования плотного сгустка.
) 3 г пептона помещают в колбу и доливают до 100 водопроводной водой стерилизуют при (121±2)°С в течение 10 мин и хранят в холодильнике при (6±2)°С в течение 30 сут.
) 500 г метиленового голубого помещают в колбу доливают 100 дистиллированной кипяченой воды перемешивают до полного растворения плотно укупоривают и хранят в холодильнике при (6±2)°С не более 30 сут.
) К 20 водного раствора пептона добавляют 35 односуточной культуры термофильного стрептококка (пипетку предварительно следует хорошо ополоснуть этой смесью) и 01 водного раствора метиленового голубого. Смесь хорошо перемешивают.
) В чистые пробирки наливают по 10 исследуемого молока и закрывают (неплотно) резиновыми пробками. Пробирки с исследуемым молоком нагревают в водяной бане до (87±2)°С с выдержкой 10 мин затем охлаждают до (43±2)°С. После этого в пробирки вносят стерильной пипеткой по 2 приготовленной смеси перемешивают (пробирки трехкратно перевертывают) и выдерживают в водяной бане при температуре 41-42°С в течение 2 ч.
) При отсутствии в молоке ингибирующих веществ содержимое пробирок будет иметь белый цвет.
При наличии в молоке ингибирующих веществ содержимое пробирок будет иметь голубой цвет. Голубое кольцо образующееся в пробирке на поверхности молока высотой 1 не учитывают.
с) Пестициды определяются по ГОСТ 23452-79 Молоко и молочные продукты. Методы определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов.
) Отбор проб молока и молочных продуктов и подготовка их к испытаниям - по ГОСТ 3622-68 ГОСТ 26809-86 и ГОСТ 13928-84.
Метод тонкослойной хроматографии:
Минимальная концентрация остаточных количеств хлорорганических пестицидов определяемая указанным методом составляет 005 мгкг (мг) с абсолютной суммарной погрешностью 0017 мгкг (мг) при доверительной вероятности равной 095.
) Приготовление проявляющего реактива: в стакан вместимостью 150 отвешивают 05 г азотнокислого серебра растворяют в 5 дистиллированной воды приливают 7 водного аммиака и доводят объем раствора ацетоном до 100 .
) Подготовка стеклянных пластинок: стеклянную пластинку тщательно промывают водой хромовой смесью дистиллированной водой высушивают протирают этиловым спиртом или эфиром и покрывают сорбционной массой.
) Подготовка силикагеля: силикагель заливают соляной кислотой разведенной водой 1:1 и оставляют на 18-20 ч. Кислоту сливают силикагель промывают водой и кипятят в течение 2-3 ч с разбавленной азотной кислотой (1:1); промывают проточной водопроводной водой а затем дистиллированной и сушат в сушильном шкафу при температуре (130±5)°С в течение 4-5 ч. Дробят и просеивают через сито 100 меш.
) Подготовка гипса: гипс прокаливают в сушильном шкафу при температуре (160±5)°С в течение 6 ч растирают в фарфоровой ступке и просеивают через сито 100 меш.
) Силикагель с гипсом: 40 г силикагеля и 2 г гипса растирают в фарфоровой ступке прибавляют 90 дистиллированной воды порциями по 8-10 и размешивают до образования однородной массы.
) Окись алюминия с гипсом: 50 г окиси алюминия просеянной через сито 100 меш 5 г кальция сернокислого (гипса) тщательно смешивают в фарфоровой ступке переносят в колбу прибавляют 75 дистиллированной воды и встряхивают до образования однородной массы.
) На стеклянную пластинку наносят 20 г сорбционной массы и равномерно распределяют по поверхности. Сушат на ровном столе 10-12 ч и хранят в эксикаторе без доступа света.
) Приготовление насыщенного раствора хлористого натрия: к 1 дистиллированной воды добавляют хлористый натрий до тех пор пока кристаллы хлористого натрия при комнатной температуре не перестанут растворяться.
) Приготовление раствора щавелево-кислого калия: 50 г щавелевокислого калия растворяют в 950 дистиллированной воды.
) Экстракция хлорорганических пестицидов (44'-ДДТ 44'-ДДД 44'-ДДЭ и ГХЦГ и ГЕПТАХЛОР): 25 продукта помещают в делительную воронку вместимостью 250 или 300 . Приливают 5 водного раствора щавелевокислого калия и 5 насыщенного раствора хлористого натрия перемешивают приливают 100 ацетона и энергично встряхивают в течение 2 мин. Приливают 100 хлороформа и вновь встряхивают 2 мин после чего воронку оставляют на 5 мин до полного разделения слоев. Нижнюю фазу выливают в круглодонную колбу со шлифом вместимостью 500 и испаряют на приборе для отгонки растворителей досуха а верхнюю фазу отбрасывают. Экстракт смывают со стенок колбы 30 гексана.
) Очистка экстрактов: в нижнюю часть бюретки помещают стекловату насыпают 70 силикагеля АСК и промывают 50 гексана. На подготовленную колонку наносят 30 экстракта затем пестициды вымывают 110 смеси бензол-гексан (в соотношении 3:8) порциями по 25-30 . Прошедший через колонку растворитель собирают в круглодонную колбу со шлифом вместимостью 250-300 . После впитывания последней порции растворителя сорбент отжимают с помощью резиновой груши.
Содержимое колбы упаривают досуха на приборе для отгонки растворителей (температура водяной бани 40-45°С) и очищенный экстракт смывают со стенок колбы 5 -гексана.
) 5 очищенного экстракта из колбы переносят в градуированную пробирку и выпаривают на водяной бане при температуре (50±2)°С до объема 02 . Этот объем при помощи микропипетки наносят на стеклянную пластинку со слоем сорбента на расстоянии 15 мм от края в одну точку. Колбу ополаскивают 5 диэтилового эфира упаривают до объема 02 на водяной бане при температуре 35-40°С и наносят его в центр первого пятна. Справа и слева от места нанесения пробы на расстоянии 20 мм наносят стандартные растворы смеси пестицидов содержащие 10 или 100 мкг препарата.
) Пластинку с нанесенными растворами помещают в камеру для хроматографирования на дно которой за 30 мин до начала хроматографирования наливают подвижный растворитель – гексан. Край пластинки с нанесенными растворами может быть погружен в подвижный растворитель не более чем на 5 мм. После того как фронт растворителя поднимается на 100 мм пластинку вынимают из камеры и оставляют на 2-3 мин для испарения растворителя. Пластинку опрыскивают из пульверизатора проявляющим реактивом и облучают 10-15 мин ультрафиолетовым светом держа пластинки на расстоянии 200 мм от ртутно-кварцевой лампы ПРК-4. При наличии хлорорганических пестицидов на пластинке появляются пятна серо-черного цвета.
) Количественное определение пестицидов производят сравнением размера пятна пробы с размером пятна стандартного раствора. Сравнение размеров пятен производят визуально или измерением их площадей. При расчете содержания пестицида в пробе предполагают что между количеством препарата в пробе и площадью его пятна на пластинках существует прямая зависимость. Эта зависимость соблюдается лишь при содержании пестицидов до 10 мкг в пробе.
Массовую долю (X) в мгкг или в мгпестицидов в пробе вычисляют по формулам 12 и 13 :
где - масса пестицидов определенная визуальным сравнением со стандартным раствором мкг;
- масса пестицидов в стандартном растворе мг;
- площадь пятна исследуемой пробы ;
- масса исследуемой пробы г;
V - объем исследуемой пробы ;
- площадь пятна стандартного раствора .
Вычисление производят до третьего десятичного знака.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений допускаемые расхождения между которыми по абсолютной величине не должны превышать 20% по отношению к среднеарифметическому. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.
т) КМАФАнМ определяют по ГОСТ 10444.15-94 Продукты пищевые. Методы определения количества мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов.
) Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 26668 ГОСТ 26669.
) Из навески продукта готовят исходное и ряд десятикратных разведений так чтобы можно было определить в продукте предполагаемое количество мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов.
) При определении количества мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов посевом в агаризованные питательные среды из продукта и (или) из каждого соответствующего разведения по 1 высевают в две параллельные чашки Петри. Посевы заливают одной из агаризованных сред. Если ожидают ползучий рост микроорганизмов из родов Bacillus или Proteus посевы заливают вторым слоем питательной среды или голодного агара (приблизительно 4 ).
) При определении количества мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов по методу НВЧ высевают три последовательные навески продукта и (или) его разведения отличающиеся по количеству высеваемого продукта в 10 раз.
) Каждую навеску продукта и его разведения в трехкратной повторности высевают в колбы или пробирки с одной из жидких питательных сред. Соотношение между количеством высеваемого продукта или его разведением и количеством питательной среды от 1:5 до 1:7.
) Посевы инкубируют при температуре (30±1)°С в течение (72±3) ч в аэробных условиях.
) После инкубирования посевов подсчитывают количество колоний выросших на чашках Петри. Для подсчета отбирают чашки Петри на которых выросло от 15 до 300 колоний. В жидких питательных средах отмечают наличие или отсутствие видимых признаков роста (газообразование появление мути осадок).
Если рост микроорганизмов в жидких питательных средах выражен недостаточно четко то проводят микроскопирование посевов методом раздавленной или висячей капли с одновременным подтверждением возможности роста микроорганизмов путем пересева культуральной жидкости внутрь или на одну из агаризованных сред.
При необходимости из колоний готовят мазки окрашивают по Граму и микроскопируют определяют наличие каталазы
Результаты оценивают по каждой пробе отдельно.
Результаты подсчета количества колоний пересчитывают на 1 г продукта.
НВЧ мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов определяют по количеству положительных колб (пробирок).
Результаты определения количества мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов записывают по ГОСТ 26670.
у) Бактерии рода Salmonella определяют по ГОСТ 52814-2007 «Продукты пищевые. Метод выявления бактерий рода Salmonella».
) Для приготовления исходной суспензии используют как разбавитель неселективную среду (забуференную пептонную воду).
) Селективное обогащение: культуры полученные после инкубирования пересевают в среды для селективного обогащения. Для этого по 1 культуры пересевают в 10 RVS-бульона и в 10 селенитовой среды или в 10 тетратионатного бульона Мюллер-Кауфмана.
Посевы на RVS-бульоне инкубируют при температуре (415±10)°С в течение (24±3) ч а на тетратионатном бульоне и селенитовой среде посевы инкубируют при температуре (37±1)°С в течение (24±3) ч.
) Пересев на чашки и идентификация: культуры через 24 ч инкубирования на селективных средах пересевают так чтобы получить хорошо изолированные колонии на XLD-aгap и на одну из агаризованных сред: висмут-сульфит агар среду Плоскирева среду Эндо среду Левина или бриллиантовый зеленый агар. Чашки переворачивают вверх дном и помещают в термостат при температуре (37±1)°С.
) После инкубирования в течение (24±3) ч а на бриллиантовом зеленом агаре - 48 ч просматривают чашки и отмечают присутствие типичных колоний бактерий рода Salmonella и не совсем типичных колоний которые могут быть бактериями рода Salmonella. Отмечают их местоположение на дне чашки. Отсутствие в посевах на селективно-диагностических средах типичных или не совсем типичных колоний для бактерий рода Salmonella свидетельствует об отсутствии бактерий рода Salmonella в анализируемой навеске (объеме) продукта.
При наличии хотя бы на одной селективно-диагностической среде типичных или не совсем типичных колоний для бактерий рода Salmonella проводят их дальнейшую идентификацию.
) Выделение колоний для идентификации: для идентификации берут с каждой чашки каждой селективной среды сначала одну колонию типичную или не совсем типичную а затем четыре колонии если первая окажется отрицательной. Переносят отобранные колонии на поверхность предварительно подсушенного питательного агара или мясо-пептонного агара или ГРМ-агара в чашках Петри или на скошенную поверхность среды в пробирках. Для подтверждения берут полностью изолированные колонии. Инкубируют инокулированные чашки или пробирки при температуре (37±1)°С в течение (24±3) ч.
) Из отобранных для биохимической идентификации колоний готовят мазки и окрашивают по Граму. Бактерии рода Salmonella являются грамотрицательными палочками с закругленными концами.
2 В процессе производства
Непосредственно при выработке сыра на всех стадиях технологического процесса контролируют выполнение параметров производства и его соответствия требованиям стандартов технических условий и технологических инструкций. Схема контроля технологического процесса производства сыра приведела в приложении А.
3Для готовой продукции
Качество упаковки правильность маркировки форму и внешний вид сыра определяют путем осмотра выборки отобранной по ГОСТ 26809. Для контроля качества молока и молочных продуктов в транспортной и потребительской таре по органолептическим и физико-химическим показателям от каждой партии продукции отбирают выборку. Размеры сыра определяют измеряя одну из головок от каждой единицы транспортной тары вошедшей в выборку отобранной по ГОСТ 26809.
Определение массы - по ГОСТ 3622. Каждую единицу упаковки взвешивают отдельно.
Взвешивание производят на весах соответствующей грузоподъемности. Грузоподъемность весов считается допустимой для взвешивания если она не превосходит предположительную массу контролируемого места более чем в 10 раз. Точность взвешивания в соответствии с ГОСТ 29329-92.
При взвешивании штучных продуктов в бумажной или другой таре на чашку с гирями кладут тот же материал и в таком же количестве какое употреблено для упаковки проверяемого продукта.
Определение органолептических показателей сыра проводят при температуре воздуха в помещении (20±2)°С и температуре анализируемого сыра (18±2)°С измеряемой в соответствии с требованиями ГОСТ 3622.
От каждой контролируемой единицы упаковки твердых сыров отбирают один круг одну головку или один брусок от которых берут пробы для определения органолептических и физикохимических показателей.
Пробы сыра отбирают сырным щупом вводя его на глубину 34 длины. При отборе проб сыров имеющих форму цилиндра или бруска щуп вводят с торцовой стороны ближе к центру; в сырах имеющих круглую форму шуп вводят в верхней части почти до центра головки. От вынутого столбика сыра отделяют корковый слой длиной 15 см для испытания берут оставшийся отрезок длиной около 45 см. Общая масса среднего образца должна быть не более 50 г. Верх от столбика сыра возвращают на свое место поверхность сыра заливают подогретым до 100-120°С парафином или оплавляют нагретой металлической пластинкой. Пробы протирают через мелкую сетку тщательно перемешивают и выделяют средний образец около 50 г для исследования. Средние образцы сыров до исследования помещают в чистую сухую посуду с плотно закрывающимися крышками.
а) Органолептические показатели сыра оцениваются по ГОСТ Р ИСО 22935-2-2011 «Молоко и молочные продукты. Органолептический анализ. Часть 2. Рекомендуемые методы органолептической оценки».
) Отбор и приготовление пробы для анализа: если головки сыра большие отбирают соответствующую пробу (столбик) пробоотборником для сыра или вырезают сектор для органолептической оценки. Для сыров в потребительской упаковке отбирают определенное количество упаковок.
) В процессе оценки температура пробы для анализа должна поддерживаться на уровне (180±20)°С.
) Внешний вид: перед отбором проб визуально осматривают форму коркуповерхность всей головки сыра. Внутри визуально осматривают цвет форму глазков и коркуповерхность среза или столбика сыра.
) Консистенция: проводят органолептическую оценку головки сыра и текстуры используя соответствующие кусочки отрезав их от целой головки или столбика сыра сгибая затем надавливая и перетирая между указательным и большим пальцами а также пережевывая ее.
) Запах и аромат: проводят органолептическую оценку запаха нюхая пробу сыра двумя способами:
- нюхая отрезанный кусок или столбик сыра;
- нюхая пробу разломав ее перед носом эксперта.
Пережевывают кусочки пробы вызывая слюноотделение чтобы оценить аромат.
б) Массовая доля влаги определяется по ГОСТ 3626-73 «Молоко и молочные продукты. Методы определения влаги и сухого вещества».
) Отбор проб сыра и подготовку их к испытаниям производят по ГОСТ 3622-68 ГОСТ 26809-86.
) Песок просеивают через сито с отверстиями диаметром 1-15 мм и отмучивают питьевой водой.
) Приливают соляной кислоты (1:1) столько чтобы песок был полностью покрыт ею помешивают толстой стеклянной палочкой дают отстояться в течение 10 ч. Слив соляную кислоту промывают песок питьевой водой до нейтральной реакции (по лакмусовой бумажке) затем дистиллированной водой высушивают и прокаливают.
) Стеклянную бюксу с 20-30 г хорошо промытого и прокаленного песка и стеклянной палочкой помещают в сушильный шкаф и выдерживают при 102±2°С в течение 30-40 мин. После этого бюксу вынимают из сушильного шкафа закрывают крышкой охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают с погрешностью не более 0001 г.
) В эту же бюксу пипеткой вносят 3-5 г сыра взвешенных с погрешностью не более 0001 г закрывают крышкой и немедленно взвешивают.
) Содержимое тщательно перемешивают стеклянной палочкой и открытую бюксу нагревают на водяной бане при частом перемешивании содержимого до получения рассыпающейся массы. Затем открытую бюксу и крышку помещают в сушильный шкаф с температурой (102±2)°С. По истечении 2 ч бюксу вынимают из сушильного шкафа закрывают крышкой охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают.
) Последующие взвешивания производят после высушивания в течение 1 ч до тех пор пока разность между двумя последовательными взвешиваниями будет равна или менее 0001 г.
) Массовую долю сухого вещества С % вычисляют по формуле 14:
где - масса бюксы с песком и стеклянной палочкой г;
m - масса бюксы с песком стеклянной палочкой и навеской исследуемого продукта до высушивания г;
- масса бюксы с песком стеклянной палочкой и навеской исследуемого продукта после высушивания г.
) Массовую долю влаги в продуктах W % вычисляют по формуле:
где C - массовая доля сухого вещества %.
в) Хлористый натрий в сыре определяют по ГОСТ 3627-81 «Молочные продукты. Методы определения хлористого натрия».
) Отбор проб молочных продуктов и подготовка их к анализу - по ГОСТ 3622-68 ГОСТ 26809-86.
) С сычужного сыра срезают поверхностный слой толщиной до 10 мм.
) Пробу протирают через терку помещают в фарфоровую ступку и тщательно перемешивают.
) На часовом стекле или в бюксе взвешивают от 18 до 22 г сыра с погрешностью не более 0001 г и переносят в коническую колбу.
) В колбу пипеткой добавляют 25 раствора азотнокислого серебра затем при помощи градуированного цилиндра приливают 25 азотной кислоты и тщательно перемешивают.
) Смесь нагревают в вытяжном шкафу до кипения добавляют 10 раствора марганцовокислого калия и поддерживают реагирующую смесь в слабокипящем состоянии.
) В колбу со смесью приливают 100 дистиллированной воды и 2 раствора железоаммонийных квасцов и тщательно перемешивают.
) Избыточное количество азотнокислого серебра титруют раствором роданистого калия или аммония до тех пор пока не появится окраска красно-коричневого цвета не исчезающая в течение 30 с.
) Параллельно проводят контрольный опыт при использовании 2 дистиллированной воды вместо 2 г сыра.
) Массовую долю хлористого натрия в сыре брынзе или соленых творожных изделиях X % вычисляют по формуле 16:
где 585 - коэффициент для выражения результатов в виде процентного содержания хлористого натрия;
- молярная концентрация титрованного раствора роданистого калия или роданистого аммония моль;
- объем раствора роданистого калия использованный в контрольной пробе ;
- объем раствора роданистого калия использованный при анализе продукта ;
- масса навески калия г.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 007%
г) Активную кислотность сыра определяют по ГОСТ Р 53359-2009 «Молоко и продукты переработки молока. Метод определения рН».
) Отбор проб - по ГОСТ 13928 ГОСТ 26809.
) Приготовление насыщенного раствора хлористого калия: хлористый калий массой (1280±01) г помещают в мерную колбу вместимостью 500 приливают до метки дистиллированную свежеперегнанную воду температурой (55±5)°С. Раствор тщательно перемешивают до полного растворения реактива фильтруют и охлаждают до температуры (20±2)°С.
) Приготовление раствора хлористого калия молярной концентрацией 3 моль: хлористый калий массой (111827±00003) г прокаленный в сушильном шкафу при температуре (102±2)°С до получения разницы между двумя последовательными взвешиваниями не более 0005 г помещают в мерную колбу вместимостью 500 растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки тщательно перемешивают.
) Рабочий эталон с номинальным значением рН 401 при температуре 25°С готовят растворением содержимого стандарт-титра в дистиллированной воде с удельной электрической проводимостью не более 5· · при температуре 20°С.
) Рабочий эталон с номинальными значениями рН 686 или 741 при температуре 25°С готовят растворением содержимого стандарт-титра в дистиллированной воде с удельной электрической проводимостью не более 5· при температуре 20°С которую предварительно кипятят и охлаждают до температуры от 25°С до 30°С.
) Подготовку анализатора потенциометрического или рН-метра или иономера (далее - прибор) чувствительных элементов и их эксплуатацию следует проводить согласно инструкциям по эксплуатации.
) Проверка и градуировка прибора по рабочим эталонам рН: прибор калибруют по буферным растворам - рабочим эталонам 3-го разряда с номинальными значениями рН 400 и 687 (701; 742) при температуре (20±1)°С.
Перед проверкой и градуировкой прибора электродную пару и комбинированный рН-электрод тщательно промывают дистиллированной водой. Комбинированный рН-электрод находящийся в колпачке с гелем-электролитом вначале промывают дистиллированной водой затем слабым мыльным раствором температурой от 30°С до 40°С и снова дистиллированной водой. Остатки воды с электродов удаляют фильтровальной бумагой.
) В измельчающее устройство помещают от 50 до 60 г сыра затем его измельчают и тщательно перемешивают.
) Из пробы в стакан вместимостью 50 взвешивают продукт массой от 19 до 21 г с записью результата до первого десятичного знака. Затем вносят небольшими порциями дистиллированную воду температурой (20±2)°С каждый раз тщательно перемешивая пробу стеклянной палочкой. Общий объем дистиллированной воды должен составлять 20 . Затем погружают электродную пару в стакан с водной суспензией продукта. После установления показаний их фиксируют.
Измерение рН продукта проводят по двум параллельным пробам.
Глубина погружения электродной пары в стакан с пробой должна быть не менее 30 мм.
) Результаты измерений при записи в документах представляют в виде формулы 17:
где - окончательный результат измерения активной кислотности рН;
- показатель точности метода - границы в которых находится абсолютная погрешность измерений рН.
Вычисления проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.
За окончательный результат измерений активной кислотности в молоке и продуктах переработки молока принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
д) Допустимые уровни содержания микроорганизмов и потенциально опасных веществ в сыре определяют по тем же документам что и в молоке.
Лабораторный контроль
Основной целью лабораторного контроля на предприятиях молочной промышленности является обеспечение выпуска продукции высокой пищевой ценности безопасной для потребления и соответствующей медико-биологическим требованиям и санитарным нормам качества.
Лабораторный контроль заключается в проверке качества поступающих молока сливок вспомогательных компонентов и материалов заквасок тары упаковки а также соблюдении технологических и санитарно-гигиенических режимов производства. Лаборатории молочных заводов (цехов) должны быть аккредитованы Государственной санитарно-эпидемиологической службой на право проведения исследований характеризующих гигиенические показатели безопасности выпускаемой продукции.
Для проведения микробиологических исследований в лаборатории должен быть оборудован бокс состоящий из двух помещений: собственно бокса и предбоксника. Последний служит для надевания специальной одежды (халата колпака или косынки) при входе в бокс. Он оборудуется бактерицидными лампами число которых определяют из расчета 25 Вт. Бактерицидные лампы включают по окончании работы и уборки помещения в отсутствие персонала на 30—60 мин. Если бокс не предусмотрен то проводить анализы допускается в лаборатории. В этом случае помещение лаборатории должно быть изолированным и оборудованным бактерицидными лампами. Во время проведения посевов следует закрывать форточки и двери во избежание движения воздуха.
Ежедневно после окончания работы бокс необходимо мыть горячим мыльно-щелочным раствором и вытирать досуха. Один раз в неделю необходимо дезинфицировать помещение протирая все поверхности дезинфицирующими препаратами по соответствующей для каждого препарата инструкции.
Посуду и питательные среды стерилизуют в автоклавах для размещения которых должно быть выделено специальное изолированное помещение. Стерильную посуду хранят в плотно закрывающихся шкафах или ящиках с крышками. Срок хранения стерильной посуды не должен превышать 30 сут. Стерильные лабораторные среды хранят в холодильнике при температуре 4— 6°С не более 14 сут.
1 Оснащение лаборатории
Таблица 11 – Аппаратура материалы и реактивы
Нормативный документ
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г
Колориметр фотоэлектрический лабораторный со светофильтром для выделения спектральной области 590 нм с кюветами рабочей длины 10 мм
Анализатор потенциометрический с диапазоном измерения:
- 2-3 ед. рН с ценой деления 005 ед. рН
-4-10 ед. рН с ценой деления шкалы 005 ед. рН.
Термометр ртутный стеклянный с диапазоном измерения 0-100 °С с ценой деления 05 или 10 °С с пределом допустимой погрешности ±1 °С
Жиромеры (бутирометры) стеклянные исполнения 1-6 1-7 1-40 2-05 2-10
Приборы (дозаторы) для отмеривания изоамилового спирта и серной кислоты вместимостью соответственно 1 и 10
Бани водяные обеспечивающие поддержание температуры (65±2) °С и (73±3) °С
Прибор нагревательный для водяной бани
Ареометр общего назначения с диапазоном измерения от 700 до 2000 кг;
ареометр типа AM с пределом основной допускаемой абсолютной погрешности 05 кг
Часы песочные на 5 мин или секундомер
Блок автоматического титрования аппаратурно совместимый с потенциометрическим титратором и имеющий дозатор раствора (бюретку) вместимостью не менее 5 см с ценой деления не более 005 см
Приборы для определения чистоты молока с диаметром фильтрующей поверхности 27-30 мм.
Фильтры из полотна иглопробивного термоскрепленного для фильтрования молока
Термометр стеклянный жидкостный (нертутный) технический с диапазоном измерения от 0 до 100 °С с ценой деления шкалы 1 °С
Секундомер механический
Весы лабораторные рычажные 1 или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г поверочной ценой деления не более 01 мг
Бутылки полиэтиленовые для хранения градуировочных растворов вместимостью не более 250
Продолжение таблицы 11
Наконечники пластмассовые одноразовые вместимостью 01
Полярограф марки ПУ-1
Редуктор для газопламенной обработки с кислородным манометром
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 кг 3-го класса точности
Линейка чертежная мерительная
Холодильник обратный ХШ-500-2932
Атомно-абсорбционный спектрометр типа "КВАНТ
Гидридный генератор совместимый со спектрометром типа ГРГ
Компрессор воздушный
Аппарат для встряхивания колб
Лампа ртутно-кварцевая ПРК
Прибор для отгонки растворителей
рН-метр с точностью калибровки ±01 рН при температуре 20 °С - 25 °С
ГОСТ Р ИСО 7218-2008
Таблица 12 – Лабораторная посуда
Пробки резиновые конусные N 16 или 19
Пробирки П1 П2 П4-25
Пипетки 1-2-1 2-2-1 4-2-1 5-2-1 2-2-20 2-2-10
Колбы 1-2-50 1-2-200 1-2-500 1-2-2000 2-2-50 2-2-200 2-2-500 2-2-2000
Бутыль темного стекла вместимостью 2000
Пробки резиновые для жиромеров
Штатив для жиромеров
Цилиндр 1-10 1-251-50 1-100 1-50-1 1-50-2 3-50-1 3-50-2
Стаканы В-1-50 ТС В-2-50 ТС В-1-100 ТС В-2-100 ТС В1-600
Колбы 1-1000-2 2-1000-2
Ступка фарфоровая с пестиком
Посуда мерная вместимостью 250
Цилиндры 1-31215 1-39265 1-50415
Продолжение таблицы 12
Колбы мерные вместимостью 25 50 100 200 1000
Колбы стеклянные конические исполнения 1 или 2 типа КНКШ из термостойкого стекла с нормальным шлифом N 29 с притертыми пробками вместимостью 100
Цилиндры мерные исполнения 1 и 2 вместимостью 100
Пробирки центрифужные термостойкие вместимостью 25 .
Пробирки вместимостью 10
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 12510 и 25
Пипетки отмеряющие объем 005 и 01
Колбы конические Кн-2-10-18 Кн-2-25-18 Кн-2-250-34 и Кн-2-200-34
Пробирки мерные П-2-10 и П-2-15
Воронки делительные ВД-3-250-2932 ХС и ВД-3-500-2932 ХС
Чашка выпарительная фарфоровая N 4 или 5
Фильтры обеззоленные диаметром 55 см "синяя" и "белая лента
Банки фторопластовые или полиэтиленовые вместимостью 1
Дозаторы пипеточные одноканальные объемом дозирования 50 и 100
Сосуд стеклянный цилиндрический вместимостью 5
Бумага индикаторная универсальная рН 1-10
Бумага фильтровальная лабораторная
Петля бактериологическая
Тара стеклянная типа IV вместимостью 200
Пластинки стеклянные для хроматографии
Пульверизаторы стеклянные
Камера для хроматографирования - стеклянный сосуд с притертой крышкой
Колонки хроматографические размером 18х390
Таблица 13 - Реактивы и материалы
Краситель "Амидо черный 10 Б" ч.д.а
Кислота лимонная по х.ч. или ч.д.а.
Натрий ортофосфат двузамещенный 12-водный по х.ч. или ч.д.а.
Кислота серная по х.ч. или ч.д.а.
Натрия гидроокись х.ч. или ч.д.а.
Вода дистиллированная
Натрия гидроокись стандарт-титр раствор с молярной концентрацией 01 моль.
Вода бидистиллированная
Натрий хлористый х.ч
Фольга алюминиевая для упаковки пищевых продуктов типа ФГ
Гидролизат кормовых дрожжей
Эталон стандартный мутности
Образец стандартный стрептомицина
Фуксин основной спиртовой раствор концентрации 005 г
Пептон сухой ферментированный для бактериологических целей
Агар микробиологический
Калий фосфорнокислый однозамещенный
Калий фосфорнокислый двузамещенный 3-водный
Калия гидрат окиси раствор с массовой концентрацией 0056 г
Кислота соляная раствор с массовой концентрацией 00365 г
Тест-культура Bacillus stearothermophilus various calidolactis ВКМБ-510
Среда питательная "Delvotest SP»
Среда агаровая "Delvotest SP-NT
Среда "Delvotest SP-NT" "Delvotest SP MINI-NT
Тест-набор "BRT Inhibitor Test
Тест-набор "Kalidos MP
Тест-набор "Delvotest Т
Тест-набор "Eclipce 3G
Продолжение таблицы 13
Дитизон ч.д.а. растворы в хлороформе концентраций 001; 030; 020 и 100 г
Тимоловый синий ч.д.а.
Калия гидроокись ч.д.а. гранулированная и раствор концентрации 600 г
Кальций хлористый 2-водный ч. прокаленный
Кислота азотная особой чистоты
Кислота ортофосфорная х.ч. плотностью 172 г разбавленная бидистиллированной водой (1:3)
Кислота хлорная х.ч. плотностью 150 г раствор с массовой долей 57%
Пирогаллол А ч.д.а. раствор концентрации 250 г
Азот газообразный ос.ч. или "О
Аммиак водный особой чистоты
Аммоний лимоннокислый двузамещенный ч.д.а.
Свинец азотнокислый х.ч.
Универсальная индикаторная бумага
Аммоний хлористый х.ч. предварительно очищенный раствор концентрации 250 г
Аммоний надсернокислый х.ч.
Магний хлористый шестиводный х.ч.
ГОСТ ИСО 4209-1-2006
Натрий хлористый для спектрального анализа х.ч.
Натрий лимоннокислый трехводный х.ч. очищенный раствор массовой концентрации 500 гдм.
Государственный стандартный образец состава раствора ионов мышьяка массовой концентрации 01 мг
Ацетилен растворенный и газообразный технический в баллонах
Карбамид раствор массовой долей 20% в дистиллированной воде
Натрия боргидрид х.ч
Пропан-бутан смесь в баллонах
Азот газообразный ос.ч.
Феноловый красный ч.д.а. спиртовой раствор
Барий хлористый х.ч. раствор концентрации 200 г
Йод кристаллический ч.д.а. растворы концентрации 25 и 35 г в растворе йодистого калия концентрации 30 г
Калий йодистый х.ч. раствор концентрации 30 г
Калий надсернокислый ч.д.а. раствор концентрации 10 г
Медь сернокислая 5-водная х.ч. растворы концентрации 100 и 200 г
Мочевина х.ч. раствор концентрации 200 г
Натрий сернокислый безводный х.ч. растворы концентрации 10 г и насыщенный.
Натрий сернистокислый безводный ч.д.а. раствор концентрации 125 моль (25 н.)
Ртуть двухлористая или стандарт-титр
Ртуть двуйодистая или стандарт-титр
Резазурино-натриевая соль
Тест-культура для определения ингибирующих веществ (Streptococcus thermophilus штамм 2 КС)
Препарат бактериальный термофильного молочно-кислого стрептококка (S. thermophilus штамм )
Калий щавелевокислый ч.д.а.
Насыщенный раствор безводного сульфата натрия в серной кислоте плотностью 184 г
'-ДДТ 44'-ДДЭ 44'-ДДД- и ГЕПТАХЛОР
Серебро азотнокислое
глюкозо-триптонный агар (бульон);
мясо (рыбо)-пептонный агар (бульон)
мясо (рыбо)-пептонный агар (бульон) с глюкозой
мясо (рыбо)-пептонный агар (бульон) с глюкозой и дрожжевым экстрактом
плотная среда Хоттингера с глюкозой и дрожжевым экстрактом
среда из сухого питательного агара
среда из сухого питательного агара с глюкозой
среда из сухого питательного агара Д (с дрожжевым экстрактом)
Бриллиантовый зеленый
Желчь бычья сухая или натуральна
Железо (III) аммоний цитрат
-диметиламинобензальдегид
Натрий кислый селенистокислый
Новобиоцин натриевая соль
Vi- и Н-агглютинирующие сыворотки
Ферментативный гидролизат сои
Калий роданистый ч.д.а.
Квасцы железоаммонийные ч.д.а
Безопасность и экологичность
В XX веке экологические проблемы приобрели глобальный характер в связи с необходимостью предотвращения деградации природы истощения ресурсов и достижения устойчивого развития на планете. В нашей стране в настоящее время необходимость их решения приобретает всё большее значение.
Крайне актуальны эти вопросы и для молочной промышленности относящейся к материалоёмким отраслям со значительным уровнем водопотребления и водоотведения. Сточные воды молочных предприятий характеризуются высокой концентрацией загрязнений разнообразных по физико-химическому составу что обуславливает многостадийный характер их очистки.
- создание рациональных ресурсосберегающих технологий с глубокой полной и комплексной переработкой основного и побочного сырья;
- сбор и переработка отходов - вторсырья на пищевые и кормовые цели;
- очистка и обезвреживание неиспользуемых отходов согласно природоохранным требованиям.
ВНИМИ проведен анализ и оценка степени малоотходности ряда молочных производств. Разработаны «Общие понятия термины и определения в области малоотходных и безотходных технологий в молочной промышленности». Создаются компьютерные системы получения обработки и использования технологической информации для производства экологически безопасной продукции и производств.
В области охраны окружающей среды проведен комплекс работ. Разработаны рекомендации по сбору и переработке отходов производства с использованием их на кормовые цели обеспечивающие снижение загрязненности сточных вод на 25-30%. Схемы сбора отходов внедрены в проекты ряда предприятий.
Созданы рациональные системы водного хозяйства предприятий с высоким уровнем (до 95%) использования оборотно-повторных систем водоснабжения и очисткой малозагрязненных сточных вод. Разработаны системы экологических нормативов с использованием ЭВМ внедряемых в проектах и на действующих предприятиях. Теоретически обоснованы и изучены в промышленных условиях перспективные типы очистных сооружений для полной биологической очистки с продленной аэрацией учитывающие особенности молочного производства - сезонный характер колебания объёмов стоков уровня их загрязненности. В составе сооружений для доочистки использованы биологические пруды.
Научно обоснована возможность использования природных экологических систем для полной биологической очистки сточных вод молочного производства. Применение сточных вод в оросительных системах позволяет сочетать эффективную их очистку с повышением урожайности сельскохозяйственных культур и предотвращает загрязнение водоемов.
Разработаны новые компактные сооружения для физико-химической очистки совмещающие процессы усреднения расхода и состава и одновременной очистки сточных вод с выделением взвешенных веществ и жиров. В состав сооружений для предварительной очистки (с использованием коагулянтов) входит узел переработки отходов анаэробными методами. Стабилизированные осадки могут быть использованы в качестве органо-минерального удобрения в сельском хозяйстве.
Особенно актуальной в настоящее время является проблема создания отраслевой системы контроля основных экологических показателей - водопотребления водоотведения загрязненности сточных вод уровня отходов производства. В настоящее время на большинстве предприятий отсутствует такая система. Промышленность платит большие штрафы за превышение экологических нормативов. Контроль экологических показателей самими предприятиями позволил бы не только избежать не обоснованных штрафов но и осуществлять рациональное использование сырьевых ресурсов энергии воды и др. а также оценивать экологическую безопасность производства.
В ходе данной курсовой работы мы изучили технологию производства советского сыра ознакомились с оборудованием на которой производится данный продукт и определили какие требования предъявляются к сырью и готовой продукции.
Так же мы рассмотрели методы анализа по которым оценивается сырьё и готовый сыр а так же подобрали всё необходимое оборудование сырьё и реактивы для оснащения лаборатории.
По проделанной работе могут быть сделаны следующие выводы:
Производство сыра – сложный технологический процесс поэтому необходимо тщательно контролировать входное сырьё все контролируемые параметры в ходе всего процесса а так же качество готового продукта для получения продукта удовлетворяющего всем требованиям нормативной документации.
Для контроля за изготовляемой продукцией на производстве должна быть испытательная лаборатория оснащенная всем необходимым оборудованием посудой и реактивами в которой можно своевременно провести все анализы.
Молочная продукция является материалоёмкой отраслью со значительным уровнем водопотребления и водоотведения. Сточные воды молочных предприятий характеризуются высокой концентрацией загрязнений следовательно необходимо разрабатывать и применять новые высокоэффективные методы их очистки для снижения вредного воздействия на окружающую среду.
Список используемых источников
ГОСТ Р 52972-2008 Сыры полутвердые. Технические условия. [Текст]. – Введ. 2010-01-01. – М.: Стандартинформ 2009. – 15с.
ГОСТ 25179-90 Молоко. Методы определения белка. [Текст]. – Введ. 1991-01-01. – М.: Стандартинформ 2009. – 6с.
ГОСТ 5867-90 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира. [Текст]. – Введ. 1991-30-06. – М.: Стандартинформ 2009. – 12с.
ГОСТ Р 54761-2011 Молоко и молочная продукция. Методы определения массовой доли сухого обезжиренного молочного остатка. [Текст]. – Введ. 2011-13-12. – М.: Стандартинформ 2012. – 12с.
ГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности. [Текст]. – Введ. 1994-01-01. – М.: Стандартинформ 2009. – 7с.
ГОСТ 8218-89 Молоко. Метод определения чистоты. [Текст]. – Введ. 1994-01-01. – М.: Стандартинформ 2009. – 3с.
ГОСТ Р 54758-2011 Молоко и продукты переработки молока. Методы определения плотности. [Текст]. – Введ. 2013-01-01. – М.: Стандартинформ 2012. – 15с.
ГОСТ 25101-82 Молоко. Метод определения точки замерзания. [Текст]. – Введ. 1983-01-01. – М.: Стандартинформ 2009. – 4с.
ГОСТ 28283-89 Молоко коровье. Метод органолептической оценки запаха и вкуса. [Текст]. – Введ. 1990-01-01. – М.: Стандартинформ 2007– 6с.
ГОСТ Р 51600-2010 Молоко и молочные продукты. Микробиологические методы определения наличия антибиотиков. [Текст]. – Введ. 2011-01-01. – М.: Стандартинформ 2010– 9с.
ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца. [Текст]. – Введ. 1986-01-12. – М.: Стандартинформ 2010– 11с.
ГОСТ Р 51766-2001 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка. [Текст]. – Введ. 2002-30-06. – М.: Стандартинформ 2011 – 9с.
ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения кадмия. [Текст]. – Введ. 1982-01-12. – М.: Стандартинформ 2010 – 10с.
ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути. [Текст]. – Введ. 1986-01-12. – М.: Стандартинформ 2010 – 12с.
ГОСТ 23454-79 Молоко. Методы определения ингибирующих веществ. [Текст]. – Введ. 1980-01-01. – М.: Стандартинформ 2009 – 5с.
ГОСТ 23452-79 Молоко и молочные продукты. Методы определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов. [Текст]. – Введ. 1980-01-01. – М.: Стандартинформ 2009 – 7с.
ГОСТ 10444.15-94 Продукты пищевые. Методы определения количества мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов. [Текст]. – Введ. 1996-01-01. – М.: Стандартинформ 2010 – 4с.
ГОСТ Р 52814-2007 Продукты пищевые. Метод выявления бактерий рода Salmonella. [Текст]. – Введ. 2009-01-01. – М.: Стандартинформ 2010 – 20с.
ГОСТ Р ИСО 22935-2-2011 Молоко и молочные продукты. Органолептический анализ. Часть 2. Рекомендуемые методы органолептической оценки. [Текст]. – Введ. 2013-01-01. – М.: Стандартинформ 2012 – 15с.
ГОСТ 3626-73 Молоко и молочные продукты. Методы определения влаги и сухого вещества. [Текст]. – Введ. 1976-30-06. – М.: Стандартинформ 2009 – 11с.
ГОСТ 3627-81 Молочные продукты. Методы определения хлористого натрия. [Текст]. – Введ. 1982-01-01. – М.: Стандартинформ 2009 – 7с.
ГОСТ Р 53359-2009 Молоко и продукты переработки молока. Метод определения pH. [Текст]. – Введ. 2010-30-06. – М.: Стандартинформ 2009 – 7с.
Тихомирова Н.А. Технология и организация производства молока и молочных продуктов.- М.: Дели принт 2007. - 560 с.
Крусь Г.Н. Технология молока и молочных продуктов. - М.: КолосС 2006. – 455с.:ил.
Таблица А.1 - Схема контроля технологического процесса
Контролируемый показатель
Периодичность контроля
Методы контроля измерительные приборы
Молоко при резервировании н
Нормализованная смесь
Формольное титрование
Пастеризованная смесь
При каждой выработке
Показании термографа
на диаграммной ленте
Эффективность пастеризации
Молоко перед свертыванием
Масса бактериальной закваски%
Продолжительность свертывания
Качество сырного сгустка
Обработка сырного сгустка
Размер сырного зерна мм
Продолжительность технологического
Температура пульпы С
Готовность сырного зерна
Продолжение таблицы А.1
Масса вносимой воды %
При каждой выработке перед вторым нагреванием
По ГОСТ 5867-90 и ОСТ49-92-15
При каждой выработке после разрезки сгустка
перед вторым нагреванием после
второго нагревания и в конце обработки
По ГОСТ 3624-92 без добавления воды
Самопрессованне и прессование сыра
Сыр после прессования
Массовая доля влаги %
Не реже 1 раз за декаду
В бассейне для посолки
Воздух в камере созревания
Относительная влажность %
Массовая доля хлористого
Не реже 1 раза в месяц
Вкус запах консистенция рисунок

спецификация1.cdw

Схема машино-аппаратурная
О.СХ.200503.65.С02.КР.14
Фильтрационный аппарат
Сусловарочный аппарат
Сборник горячего сусла
Пластинчатый теплообменник
Сепаратор-осветлитель
Сборник готового пива
Аппарат укупоривания
Этикеровочная машина