Формирование функциональных слоев микро-твердооксидных топливных элементов методом ионно-плазменного распыления

3 ЗАДАНИЕ.doc

Министерство образования Республики Беларусь
Учреждение образования
БЕЛОРУССКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ
ИНФОРМАТИКИ И РАДИОЭЛЕКТРОНИКИ
Специальность 1-390202
по дипломному проекту (работе) студента
(фамилия имя отчество)
Тема проекта (работы): Формирование функциональных слоев микро
твердооксидных топливных элементов методом ионно-плазменного
утверждена приказом по университету от « 7 » февраля
Срок сдачи студентом законченной работы 1 июня 2013
Исходные данные к проекту:
1 Метод нанесения – ионно-плазменное
2 Мощность разряда до 125
4 Рабочие газы аргон смесь аргона и
5 Рабочее давление 006 – 10
6 Наносимые материалы – составы ZrO2+Y2O3 ;
7 Толщина слоя 400 нм ± 10
8 Температура отжига 700 – 800
9 Диэлектрическая проницаемость не менее
10 Остаточная поляризация 2Pr – не менее 50
Назначение разработки: установить и исследовать процессы изменения состава
тонких плёнок твердооксидных топливных элементов.
Содержание пояснительной записки (перечень подлежащих разработке
1. Анализ свойств методов получения и применение функциональных
2. Анализ технического задания на проектирование
3. Разработка конструкции магнетронной распылительной системы для
нанесения функциональных слоев твердооксидных топливных
4. Исследование характеристик слоев твердооксидных топливных
5. Разработка технологической
6. Технико-экономическое
7. Рекомендации по технике безопасности и охране
Перечень графического материала (с точным указанием обязательных
1 Сборочный чертеж магнетронной распылительной системы – формат А1
2 Чертежи деталей магнетронной распылительной системы – формат А1
3 Графические материалы форматА1 листов
Содержание задания по технико-экономическому обоснованию.
Расчёт сметной калькуляции и отпускной цены НИОКР
Содержание задания по охране труда и экологической безопасности.
Охрана труда. Обеспечение безопасности проведения процесса ВЧ
магнетронного распыления для формирования сегнетоэлектрических тонких
Наименование этапов дипломного Объем Срок выполнения Примечание
проекта (работы) этапа %этапа
Разделы 4.1 4.2 5.1 5.2 40% 02.02 29.03
Разделы 4.3 4.4 20% 29.03 17.04
Разделы 4.5 5.3 15% 17.04 12.05
Разделы 4.6 4.7 15% 12.05 22.05
Оформление пояснительной записки 10% 22.05 1.06
и графического материала
Задание принял к исполнению

13 ЗАКЛЮЧЕНИЕ.docx

В данном дипломном проекте были разработаны и исследованы процессы ионно-плазменного формирования функциональных слоев микро твердооксидных топливных элементов.
В отчете описаны принципы работы твердооксидных топливных элементов проведен анализ структур микро твердооксидных топливных элементов (МТОТЭ) сформулированы требования к функциональным слоям МТОТЭ и определены методы их формирования.
В дипломе были также представлены результаты экспериментальных исследований процессов формирования функциональных слоев односторонних топливных элементов. На основе полученных данных разработана технология формирования тестовых структур односторонних твердотопливных элементов. Сформированы тестовые структуры односторонних топливных элементов с платиновыми электродами. Проведены исследования тестовых структур МТОТЭ и получены зависимости ЭДС тестовой структуры МТОТЭ от температуры подложки и концентрации газов.
Разработаны физико-технологические принципы формирования МТОТЭ для использования в качестве миниатюрных автономных источников электроэнергии портативной аппаратуры и практические рекомендации по использованию методов ионно-плазменного распыления для формирования функциональных слоев МТОТЭ.

5 ВВЕДЕНИЕ.docx

В последние годы интенсивно ведутся исследования в области разработки энергоустановок на основе твердооксидных топливных элементов (ТОТЭ) с мощностью несколько киловатт [1 2]. Результаты полученные в последние годы показали что эффективность преобразования энергии в этих устройствах если их основой служат твердые оксидные проводники с ионной проводимостью значительно выше чем у существующих ныне средств производства электроэнергии. Так КПД твердооксидного топливного элемента на природном топливе достигает 60 % при уровне мощности 1 кВт что в полтора раза выше чем у теплоэлектростанций мощностью сотни мегаватт. Так как в топливном элементе конечным продуктом сгорания водорода является вода то они считаются наиболее чистыми с точки зрения влияния на окружающую среду. Поэтому ТОТЭ рассматриваются в качестве основы так называемой «распределенной энергетики» которая позволит не только сэкономить энергоресурсы и отодвинуть угрозу энергетического кризиса но значительно снизить неблагоприятное воздействие на природу.
Высокая удельная мощность высокая эффективность и топливная гибкость ТОТЭ вызвала большой интерес к разработке микро ТОТЭ (МТОТЭ) для следующего поколения переносных и мобильных автономных источников электроэнергии. Ожидается что МТОТЭ позволят заменить батареи и аккумуляторы для источников питания небольшого электронного оборудования такого как переносные телефоны ноутбуки и электронные карманные компьютеры. Предсказывается что батареи на основе МТОТЭ будут иметь в 3 – 4 раза более высокую емкость по сравнению с традиционными Ni-металл-гидридными и Li-ионными аккумуляторами. "Микро" имеет двойное значение: с одной стороны это показывает что размеры ячейки топливного элемента имеют микроразмеры в отличие от традиционных ТОТЭ. С другой стороны это подразумевает использование технологий характерных для микроэлектронного производства схемы.
Следует отметить что разработка МТОТЭ находится все еще в ранней стадии из-за трудности изготовления. До настоящего времени все работы в области создания МТОТЭ направлены на отработку отдельных этапов создания функциональных элементов МТОТЭ разработку технологий управляемого формирования тонкопленочных слоев с заданными свойствами. Это связано с тем что уменьшение толщин слоев сопровождается изменением условий зародышеобразования и формирования наноразмерных пленок ростом влияния различных структурных несовершенств на их физико-химические свойства. Это в свою очередь влияет на структуру стехиометрию и фазовый состав наносимых пленок.
Поэтому на данном этапе задачей является разработка методов формирования элементов МТОТЭ исследование влияния условий нанесения на структуру стехиометрию и фазовый состав наносимых пленок получение многослойных структур с низкими внутренними напряжениями. Для этого необходимо провести комплекс научных исследований направленных на установление влияния условий ионно-плазменного нанесения на электрические физические структурные фазовые характеристики наноразмерных тонких пленок анодного катодного электродов и твердого электролита разработать методы формирования ячеек МТОТЭ и структуры МТОТЭ. При этом каждый этап создания МТОТЭ т.е создание несущей ячейки нанесение слоев анода катода твердого электролита будет исследоваться и оптимизироваться индивидуально что позволит в конечном счете выйти на этап создания реальной ячейки МТОТЭ для использования в качестве миниатюрных автономных источников электроэнергии портативной аппаратуры.

8 РАЗРАБОТКА КОНСТРУКЦИИ.docx

РаЗРАБОТКА конструкции магнетронной распылительной системы ДЛЯ НАНЕСЕНИЯ функциональных слоев микро твердооксидных топливных элементов методом ионно плазменного распыления
Расчет параметров ВЧ магнетронной распылительной системы для нанесения функциональных слоев МТОТЭ
Магнитная система магнетронной распылительной системы должна удовлетворять следующиАм требованиям:
Обеспечивать заданную величину и градиент напряженности магнитного поля в разрядной области ионного источника.
Формировать сбалансированную конфигурацию магнитных силовых линий в области генерации и ускорения ионов.
Распределение индукции магнитного поля над поверхностью мишени определялось с помощью программного комплекса моделирования двухмерных полей ELCUT (Quick Field) [18]. Это интегрированная диалоговая система программ позволяющая решать плоские и осесимметричные задачи линейной и нелинейной магнитостатики методом конечных элементов. Магнитная система МРС в данном случае представляется как набор подобластей представляющих собой одно - и многосвязные криволинейные многоугольники в плоскости модели не пересекающиеся между собой иначе как по границе. Каждой подобласти приписан определенный набор физических свойств. В нелинейной постановке свойства магнитных материалов считаются изотропными (x=y или z=r) и задаются зависимостью B-H представленной кубическим сплайном. Источником поля в данном случае служат сосредоточенные и распределенные токи и токовые слои постоянные магниты а также внешние магнитные поля.
Для решения задач программа ELCUT использует метод Ньютона - Рафсона причем решение линейной задачи на каждой итерации этого метода осуществляется методом сопряженных градиентов с предобуславливанием матрицы по методу декомпозиции области. Такой подход позволяет получить высокую скорость решения при почти линейной зависимости необходимого количества итераций от количества узлов сетки. Критерием завершения итерационного процесса служит достижение заданной точности решения. Ускорение процесса решения достигается за счет согласования необходимой точности решения линейной задачи с предварительной оценкой точности которая может быть достигнута на данной итерации метода Ньютона - Рафсона.
Для проведения расчетов магнитных полей магнетрона магнитная система была разделена на две части которые представляют собой две полуокружности.
В качестве граничных условий была выбрано условие совпадения вектора магнитной индукции с осью магнетрона.
Созданы двумерные компьютерные модели магнетронной распылительной системы. Геометрия двумерной модели магнетронной распылительной системы представлена на рисунке 3.1. Далее модель разбивалась на конечные элементы. На рисунке 3.2 представлена модель магнетронной распылительной системы с нанесенной конечно-элементной сеткой.
Рисунок 3.1 – Геометрия двумерной модели магнетронной распылительной системы
Для определения оптимальной конфигурации магнитной системы были проведены расчеты нескольких различных конфигураций магнитных систем магнетронной распылительной системы.
Рисунок 3.2 – Модель магнетронной распылительной системы с нанесенной конечно-элементной сеткой
Для достижения заданного диапазона рабочих давлений необходимо было обеспечить индукцию магнитного поля у поверхности мишени порядка 008-01 Тл. В качестве источников магнитного поля чаще всего применяются постоянные магниты на основе бариево-стронциеаых ферритов сплавов альнико и сплавов кобальта с редкоземельными элементами. Основные параметры постоянных магнитов приведены в таблице 3.1. В настоящее время наибольшее распространение получили три типа магнитов: ферритовые на основе редкоземельных элементов и на основе металлических сплавов.
Магниты на основе редкоземельных элементов сочетают высокие значения напряженности магнитного поля и остаточной намагниченности но при этом имеют значительно большую стоимость. Остаточная намагниченность Sm — Со-магнитов практически достигла теоретических пределов. Дальнейшее улучшение этих параметров стало возможным благодаря разработке новых магнитных материалов на основе Nd который к тому же дешевле Sm. Широкое распространение получили магниты на основе сплава альнико который легко поддается машинной обработке. В то же время высокая стоимость Со заставляетискать более дешевые металлические сплавы (например наоснове Мп и А1) близкие по своим свойствам к альнико. Все эти материалы обладают достаточно высокой коэрцитивной силой и остаточной индукцией и могут длительно сохранять эти параметры в нормальных условиях.
В качестве источника магнитного поля разрабатываемой МРС рассматривались магниты неодин-железо-бор обладающие хорошими магнитными характеристиками.
Таблица 3.1 Основные параметры постоянных магнитов
Тип магнита состояние производства
Напряжённость магнитного поля Н кАм
Остаточная намагниченность В Тл
Температурный коэффициент остаточной намагниченности %оС
На основе редкоземельных элементов
Основные параметры постоянных магнитов
Продолжение таблицы 3.1
На основе металлических сплавов
На рисунке 3.3 представлена конфигурация магнитных полей оптимизированной магнитной системы магнетронной распылительной системы. На основе моделирования получена модель магнитной системы которая обеспечивает сбалансированную конфигурацию магнитного поля. Установлено что индукция магнитного поля на поверхности мишени составляет не менее 01 Тл.
Рисунок 3.3 – Результаты моделирования конфигурации магнитных полей магнетронной распылительной системы
Отмечено что по боковым сторонам создается область скрещенных E×H полей что позволяет говорить о возможности возникновения паразитного разряда. В данном случае необходимо экранирование деталей находящихся под потенциалом в данном случае катода.
Для определения влияния электрических полей на МРС были произведены соответствующие расчеты (рисунок 3.4).
Рисунок 3.4 – Результаты моделирования конфигурации электрических полей магнетронной распылительной системы
Так же для оптимизации МРС были сделаны ряд расчетов по исследованию тепловых полей МРС (рисунок 3.5).
Рисунок 3.5 – Результаты моделирования тепловых полей
Для определения магнитных электрических и тепловых полей были использованы такие данные как:
Коэрцитивная сила – Н = 9*10-5Ам
Остаточная намагниченность В= 1.1Тл
Напряжение на аноде UA=0 и катоде Uк=450 В
Теплопроводимость материалов (Cu=401Втк*м Fe=80 Втк*м Al=237 Втк*м Сталь30=85 Втк*м Сталь12х18Н10Т=15.1 Втк*м Вода H2O=600*10-3 Втк*м)
Напряжение подаваемое на мишень U = 700Вт
Температура воды - 25оС
Таким образом можно сделать вывод что разрабатываемая конструкция МРС в полной мере удовлетворяет заданным техническим требованиям.
Разработка конструкции высокочастотной магнетронной распылительной системы
Описание конструкции ВЧ магнетронной распылительной системы
Разработка конструкции магнетронного распылительного устройства осуществлялась на базе существующих конструкций магнетрона с планарной мишенью. Магнетронная распылительная система проектировалась с учетом внутрикамерного размещения. По данной причине к конструкции МРС предъявлялся ряд специфических требований таких как:
соединения элементов конструкции катодного узла должно обеспечивать герметизацию на уровне чувствительности гелиевого течеискателя;
простота монтажа и демонтажа магистралей охлаждения и их герметичность;
эффективное охлаждение магнитной системы и мишени МРС;
простота замены мишени МРС.
Особые требования предъявлялись к материалам деталей конструкции такие как:
большинство деталей конструкции должно быть выполнено из немагнитного материала;
материалы конструкции должны быть вакуумными материалами;
коррозионная стойкость;
Исходя из данных требований в качестве материала для немагнитных частей конструкции МРС была выбрана нержавеющая сталь марки 12Х18Н10Т как наиболее удовлетворяющая данным требованиям.
Магнитопроводы были выполнены из магнитомягкой стали марки Сталь 30. В качестве диэлектрических материалов применяемых для электрической изоляции в вакуумном объеме выбраны керамика и фторопласт.
ВЧ магнетронная распылительная система (рисунок 3.6) относится к магнетронам аксиальной конструкции с планарной мишенью магнитной системой на постоянных магнитах косвенным охлаждением мишени и магнитной системы. Магнетронная распылительная система конструктивно выполнена в виде единого блока в состав которого входит катодный узел анод система охлаждения система газораспределения и предназначена для размещения внутри объема вакуумной камеры. Охлаждение мишени и магнитной системы осуществляется путем принудительной циркуляции проточной воды.
Рисунок 3.6 – ВЧ магнетронная распылительная система
Для установки магнетрона в различные положения используется держатель магнетрона (рисунок 3.7) который обеспечивает изменение и фиксацию положения магнетрона в трех плоскостях.
Рисунок 3.7 – Держатель
Для подачи питающего напряжения охлаждающей проточной воды и рабочего газа в объем вакуумной камеры используются вакуумные вводы (рисунок 3.8 рисунок 3.10).
Рисунок 3.8 – Ввод питания
Рисунок 3.9 – Ввод воды
Рисунок 3.10 – Ввод газа
Разработанные конструкции магнетронной распылительной системы и магнетрона выполнены в виде сборочных чертежей и чертежей деталей к ним. Спецификации к сборочным чертежам МРС и RFDC магнетрона представлены в приложении Б графический материал – в приложении В.
Конструкция магнетрона представлена на рисунке 3.11. Магнитная система выполнена из набора неодим-железо-бор магнитов. Боковой магнит позиция 10 и центральный позиция 9 составлен из неодим-железо-бор магнитов помещённых в корпус позиция 1. С тыльной стороны магнетрона магнитное поле шунтировано задним магнитопроводом позиция 5 выполненным из магнитомягкого материала (Сталь 30). Магнитопровод крепится с помощью держателя магнитопровода позиция 4. В данной конструкции МРС применено косвенное охлаждение мишени. Мишень позиция 8 охлаждается проточной водой. Корпус магнетрона создает замкнутый объем в котором циркулирует вода. Мишень фиксируется держателем мишени позиция 3 который в свою очередь крепится к корпусу с помощью винтов позиция 16. Для предотвращения паразитных разрядов используется экран-анод позиция 2 анод крепиться к задней крышке МРС позиция7 с помощью винтов позиция 12. В качестве изоляции анода и катодного узла предусмотрены изоляторы позиция 6.
Вода подается в магнетронную распылительную систему через вакуумные вводы воды (фитинги) позиция 14. Подача воды в систему охлаждения МРС осуществляется по полиуретановой трубке диаметром 12 мм. Вводы воды в объем вакуумной камеры располагаются на задней стенке вакуумной камеры. Соединение полиуретановой трубки с вводом воды в камеру с внешней и внутренней стороны осуществляется с помощью вакуумных вводов воды (фитингов) высоковакуумной серии которые обеспечивают вакуум-плотное соединение. Для подачи рабочего напряжения в МРС на задней панели размещается ВЧ разъем позиция 15 в котором находиться контакт позиция13.
Рисунок 3.11 – Магнетрон распылительной системы
На рисунке 3.12 представлен внешний вид магнетронной распылительной системы
Рисунок 3.12 – Внешний вид ВЧ магнетронной распылительной системы
Устройство и принцип действия ВЧ магнетронной распылительной системы
ВЧ магнетронная распылительная система предназначена для формирования тонких пленок металлов полупроводников и диэлектриков методами DC импульсного магнетронного распыления и реактивного магнетронного распыления. При использовании ВЧ источника питания (13.56 МГц) система может быть использована для ВЧ магнетронного распыления диэлектрических материалов.
Принцип действия магнетронной распылительной системы основан на распылении материала мишени (катода) ионами из аномального тлеющего разряда в скрещенных ЕН полях.
На рисунке 3.13 изображена упрощенная схема магнетрона. Он состоит из катодного блока (позиция 1) и анода (позиция 2). Катодный узел включающий водоохлаждаемый корпус магнитную систему мишень и держатель мишени электрически изолирован от стенок камеры и других деталей магнетронной распылительной системы. Корпус катодного блока (позиция 3) выполнен из меди. Внутри корпуса расположена магнитная система на Nd-Fe-B постоянных магнитах (позиция. 4). Магниты размещаются так что один магнитный полюс расположен на центральной оси мишени а второй магнитный полюс формируется кольцом магнитов по внешнему краю мишени. Центральный магнит и внешнее кольцо магнитов шунтируются с задней стороны магнитопроводом (позиция 5). Магнитная система формирует над поверхностью мишени магнитное поле в виде замкнутого контура имеющего форму тороида.
Рисунок 3.13 – Упрощенная схема магнетрона
При подаче постоянного напряжения между анодом (положительный потенциал или нулевой потенциал) и катодом (отрицательный потенциал) над поверхностью мишени возникает неоднородное электрическое поле. Таким образом над поверхностью мишени создается область скрещенных EH полей.
Через газораспределительную систему магнетрона в область над поверхностью мишени поступают атомы рабочего (нейтрального) газа. Первичные электроны захватываются магнитным полем и попадают в область скрещенных электрического и магнитного полей. Электроны оказываются как бы в ловушке создаваемой с одной стороны магнитным полем возвращающим электроны на катод с другой – самим катодом который обладая отрицательным зарядом отталкивает электроны. Совместное действие электрического и магнитного полей вызывает дрейф заряженной частицы в направлении перпендикулярном как электрическому так и магнитному полю а основным видом направленного движения электронов в плоскости перпендикулярной силовым линиям магнитного поля является циклотронное вращение характеризуемое ларморовским радиусом. Электроны циклируют в ловушке до тех пор пока не произойдет несколько столкновений с атомами рабочего газа или атомами материала катода пролетающими через область плазмы в результате которых электрон ионизирует атомы и теряет полученную от электрического поля энергию. Теряя энергию электроны начинают двигаться по новым орбитам с большим радиусом. Потерявший большую часть энергии электрон попадет на анод или стенки камеры.
В результате ионизации атомов образуются электроны которые захватываются магнитным полем и начинают циклировать в ловушке. При этом формируется самостоятельный аномальный тлеющий разряд. Наличие замкнутого магнитного поля между полюсами магнитной системы позволяет локализовать плазму разряда в разрядном промежутке между анодом и катодом. В результате резко увеличивается интенсивность электрон-атомного взаимодействия и как следствие возрастают степень ионизации плазмы и плотность ионного тока.
Большинство образующихся ионов однозарядные. Энергия ионов примерно соответствует разности потенциалов между местом образования иона и потенциалом мишени. Ионы ускоряются под действием электрического поля и бомбардируют поверхность мишени. При этом происходит ионное распыление мишени. Частицы наносимого материала выбиваются с поверхности мишени и формируется поток распыленного материала. Поток распыленного материала при обычных давлениях магнетронного распыления 006 – 01 Па имеет направленное движение и конденсируется на подложке. Скорость нанесения пленки зависит от плотности ионного тока энергии ионов и коэффициента распыления материала мишени.
Если распыление проводится в присутствии химически активных газов то на поверхности мишени и растущей пленки образуются продукты взаимодействия распыленного потока с атомами реактивного газа (например оксиды нитриды).
Ведомость документов с указанием всех чертежей и плакатов дипломного проекта представлена в приложении Г.

22 ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ ИНСТРУКЦИЯ.doc

БГУИР ГУИР.433649.002 ГУИР.01171.00001
Формирование функциональных слоев МТОТЭ О
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ
Учреждение образования
Белорусский Государственный Университет
Информатики и Радиоэлектроники
Заведущий кафедрой ЭТТ
ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ ИНСТРУКЦИЯ
на процесс нанесения функциональных слоев
микро твердооксидных топливных элементов
методом ионно-плазменного распыления
ГУИР.01171.00001 7 1
БГУИР ГУИР.433649.002 ГУИР.25171.00001
Настоящая инструкция устанавливает содержание и последовательность
операций формирования функциональных слоев микро твердооксидных топливнх
элементов методом ионно-плазменного распыления
ОБОРУДОВАНИЕ ПРИБОРЫ ИНСТРУМЕНТ МАТЕРИАЛЫ
1. Установка вакуумная LEYBOLD-HERAEUS 550 VZK (Leybold-Heraeus)
2. Установка ИК отжига “Изоприн”
3. Ионный источник ИИСП-002
4. Магнетронная распылительная система ГУИР 443220.001
5. Блок питания ионного источника БП-94
6. Блок питания соленоида ИП-5010
7. Измерители расхода газа ионного источника РРГ-1
8. Измерители расхода газа магнетронной распылительной системы
9. Оптический интерферометрический профилометр ПОИ-08
10. Пинцет ГГ 7879-4218
11. Аргон газообразный высшей очистки ГОСТ 10157-73
12. Кислород газообразный высшей очистки ГОСТ 5583-78
13. Спирт этиловый ректификованный высшей очистки ГОСТ 18300-72
14. Бязь отбеленная ГОСТ 11680-76
ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНОСТЬ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ОПЕРАЦИЙ
1. Подготовка рабочего места и оборудования.
2. Подготовка и загрузка подложек.
3. Откачка вакуумной камеры.
4. Ионная очистка подложек.
5. Нанесение слоев твердого электролита.
7. Разгерметизация вакуумной камеры и выгрузка подложек.
10. Отжиг подложек с покрытием.
8. Подготовка вакуумной установки к выключению.
11. Подготовка установки ИК отжига к выключению.
12. Контроль качества и методы испытаний.
ГУИР.01171.00001 7 2
ПОДГОТОВКА РАБОЧЕГО МЕСТА И ОБОРУДОВАНИЯ
1. Перед началом работ получить у мастера разрешение на проведение
2. Получить у мастера партию подложек и вспомогательные материалы.
3. Включить освещение и вытяжную вентиляцию рабочего места.
4. Расположить на рабочем месте материалы оснастку согласно
планировке рабочего места.
5. Проверить записи в сопроводительном листе убедиться в наличии
выполнявшего предыдущую операцию и штампа контролера отдела технического
обнаружении несоответствия сообщить мастеру или технологу партию в
работу не принимать.
6. Подготовить вакуумную установку к проведению технологического
процесса. Для этого:
6.1. Открыть вентили горячей и холодной воды.
6.2. Убедиться в наличии протока воды.
6.3. Открыть вентиль магистрали сжатого воздуха.
6.4. Убедиться в наличии давления в воздушной магистрали которое
6.5. Включить вакуумную установку тумблером «Сеть» при этом
загорается сигнальная лампа
6.6. Переключатель «Режим работы» установить в положение
«турбомолекулярный насос».
6.7. Нажать кнопку «Mainpower» на блоке управления
турбомолекулярным насосом.
6.8. Нажать кнопку «Start» на блоке управления турбомолекулярным
загорается сигнальная лампа «Acceleration».
6.9. Дождаться пока турбомолекулярный насос выйдет на рабочий
загорается сигнальная лампа «Operation speed».
6.10. Перевести переключатель «Режим работы» в положение «Камера»
6.11. Дождаться выхода камеры на предельный вакуум 10-3 Па.
6.12. Открыть регулятор расхода газа аргона.
6.13. Открыть регулятор расхода газа кислорода.
6.14. Откачать газовые магистрали до давления в камере 10-3 Па.
6.15. Закрыть регуляторы расхода газа аргона
6.16. Закрыть регуляторы расхода газа кислорода
6.17. Открыть баллон с аргоном установить давление на выходе
редуктора 0.15 – 0.2
6.18. Открыть баллон с кислородом установить давление на выходе
редуктора 0.15– 0.2
7. Подготовить установку ИК отжига к проведению технологического
7.1. Открыть вентиль холодной воды.
7.2. Убедиться в наличии протока воды.
7.3. Включить установку ИК отжига тумблером «Сеть» при этом
7.4. Включить нагреватель кнопкой “Нагрев” при этом загорается
сигнальная лампа “Нагрев”.
7.5. Установить на приборе регулирующем требуемую температуру в
7.6. Дождаться пока температура в реакторе достигнет рабочего
режима. При этом загорится
сигнальная лампа «Температура».
Подготовка и загрузка подложек
1. Очистить поверхности подложек бязью смоченной в спирте.
2. Перевести переключатель «Режим работы» в положение «Турбомолекулярный
3. Для напуска воздуха в камеру нажать кнопку «I» клапана V4.
ДВП4.4. Установить подложки на подложкодержатель.
ГУИР.01171.00001 7 3
Откачка вакуумноЙ камеры
1. Закрыть дверку вакуумной камеры.
2. Нажать кнопку «0» клапана V4.
3. Перевести переключатель «Режим работы» в положение «Камера».
4. Дождаться выхода камеры на предельный вакуум 10-3 Па.
Ионная Очистка подложек
1. Открыть вентиль охлаждения ионного источника.
2. Включить вращение внутрикамерной арматуры.
3. Установить регулятором расхода рабочего газа поток аргона 20 млмин.
4. Включить блок питания соленоида установить ток соленоида 4.0 А.
5. Включить блок питания анодного напряжения ионного источника
установить ток разряда
0 мА. При этом напряжение разряда должно составлять 1500 – 2000 В.
6. Провести процесс ионной очистки подложек в течение 3-ех минут.
7. Выключить блок питания анодного напряжения ионного источника.
8. Выключить блок питания соленоида.
9. Выключить вращение внутрикамерной арматуры
10. Выключить подачу аргона в вакуумную камеру регулятором расхода
11. Закрыть вентиль охлаждения ионного источника.
Нанесение фуекциональных слоев МТОТЭ
1. Открыть вентиль охлаждения магнетрона.
2. Включить напуск аргона для чего нажать кнопку “Газ 1”.
3. Установить расход аргона 50 млмин.
4. Включить напуск кислорода для чего нажать кнопку “Газ 2”.
5. Установить расход кислорода 10 млмин.
6. Включить накал генераторной лампы для чего нажать кнопку “I”
7. Через 3 мин после срабатывания блокировки включить анодное напряжение
8. Нажатием кнопки “>” установить анодное напряжение 1500 В.
9. Регулируя емкости С1 и С2 устройства согласования зажечь ВЧ разряд и
согласование т.е. получить максимальное отношение падающей мощности к
отраженной (не менее
). При этом падающая мощность должна быть равна 125 Вт.
10. Подвести подложку в зону нанесения.
11. Произвести технологический процесс в соответствии с режимами табл.
12. Выключить генератор ВЧ для чего переключатель “Power” на блоке
установить в положение “0”.
13. Выключить подачу аргона в вакуумную камеру для чего отжать кнопку
14. Выключить подачу кислорода в вакуумную камеру для чего отжать
15. Закрыть вентиль охлаждения магнетрона.
Разгерметизация вакуумной камеры и выгрузка подложек
1. Переключить переключатель «Режим работы» в положение
«Турбомолекулярный насос».
2. Для напуска воздуха в камеру нажать кнопку «I» клапана V4.
3. Открыть дверь камеры.
ДВП8.4. Снять подложки с покрытием с подложкодержателя и поместить в
узотехнологическую тару.
ГУИР.01171.00001 7 4
Таблица 1 - Режимы нанесения слоев твердого электролита
Отраженная мощность
отжиг подложек с покрытием
1. Установить на таймере время отжига в соответствии с режимами (табл.
2. Извлечь подложки с покрытием из кассеты и установить на пьедестал
установки ИК отжига.
3. Вставить пьедестал с подложками в реактор установки.
4. Включить подачу кислорода нажатием кнопки “Газ”.
5. После достижения рабочей температуры включить таймер нажатием кнопки
6. Отжиг вести в соответствии с режимами (табл. 2).
Таблица 2 - Режимы отжига подложек с покрытием
7. По окончании времени отжига автоматически произойдет отключение
8. После снижения температуры до 150 (С отключить подачу кислорода
повторным нажатием кнопки “Газ”.
9. С помощью пинцета извлечь пьедестал с подложками из реактора и
установить на плиту
охлаждения образцов.
10. Охладить подложки до комнатной температуры.
11. Снять подложки с покрытием с пьедестала и поместить в
технологическую тару.
Подготовка вакуумной установки к выключению
1. Для отключения турбомолекулярного наноса нажать кнопку «Stop» на
турбомолекулярным насосом. При этом погаснет сигнальная лампа «Operation
2. Отжать кнопку «Сеть» на блоке управления турбомолекулярным насосом.
3. Дождаться остановки турбомолекулярного насоса (10 – 15 мин).
4. Выключить вакуумную установку тумблером «Сеть»
5. Закрыть вентиль магистрали сжатого воздуха.
6. Закрыть вентили горячей и холодной воды.
7. Зарыть баллон с аргоном.
8. Закрыть баллон с кислородом.
Подготовка установки ИК отжига к выключению
1. Поместить пьедестал в реактор.
ДВП11.2. Включить установку ИК отжига тумблером “Сеть”.
3. Закрыть вентиль холодной воды.
ГУИР.01171.00001 7 5
Контроль качества и методы испытаний
1. Контроль качества нанесенного покрытия осуществлять при помощи
микроскопа “Микро-200”.
2. При увеличении ×500 на поверхности нанесенной пленки не должно
наблюдаться пор трещин
3. Контроль толщины нанесенного слоя осуществлять при помощи
интерферометрического профилометра ПОИ-08 согласно техническому описанию и
эксплуатации интерферометрического профилометра ПОИ-08.
ТРЕБОВАНИЯ К БЕЗОПАСНОСТИ
1. К работе на вакуумной установке и установке ИК отжига допускаются
лица не моложе 18 лет изучившие настоящую инструкцию инструкцию по
технике безопасности на данном оборудовании
а также прошедшие инструктаж по технике безопасности на рабочем месте.
2. На установках может работать оператор имеющий разряд не ниже
3. Наладочные работы осмотр и ремонт оборудования производить только
оборудования от сети питания.
4. При выполнении данной операции имеют место следующие виды опасности:
- электроопасность;
- опасность травмирования движущимися частями;
- опасность отравления;
- баллоны со сжатыми газами;
- опасность термических ожогов.
5. Источником электроопасности являются токопроводящие части установки.
предупреждения поражения электрическим током перед включением установок
и целостность изоляции электрических проводов вилок розеток наличие и
целостность защитного
заземления наличие защитных заграждений стенок отсутствие искрения при
исправность блокировок.
При работе установок не допускается проникновение за защитные заграждения.
6. Источником облучения являются: ВЧ кабель ВЧ разъемы ВЧ магнетрон
Во избежание облучения перед началом работы проверить наличие
экранирующих стенок на болке ВЧ генератора убедиться в том что
ограничивающие стенки
плотно закрыты и отсутствуют щели убедиться в наличии защитной сетки на
камеры исправность блокировки.
7. Источником пожароопасности является этиловый спирт. ПДК спирта 1000
опасности – 4 наркотик.
Во избежание возгорания спирт хранить в количестве не превышающем
допустимую норму единовременного хранения в закрытом шкафу с надписью
“Спирт. Огнеопасно”
и вдали от нагревательных приборов.
ДВП13.8. Источником опасности травмирования являются движущиеся части
узомеханического насоса
ГУИР.01171.00001 7 6
9. Источником опасности отравления являются рабочие газы (Ar O2).
10. При проведении работ где возникает опасность отравления необходимо
Эффективность работы общей и местной вентиляции. Скорость
рабочем проеме 0.5 – 0.7 мс;
Исправность редуктора на баллоне. После закрытия редуктора
показания манометра
должны соответствовать “0”;
Герметичность газовых магистралей;
11. Если обнаружена утечка газов немедленно прекратить работу
перекрыть баллоны с газами и
сообщить об этом мастеру.
12. Все работы с баллонами со сжатыми газами проводить в соответствии с
технике безопасности ТБ 54-83.
13. Источниками опасности термических ожогов являются реактор установки
генераторная лампа ВЧ генератора.
1. Один раз в месяц сменить масло в механическом насосе установка
ГУИР.01171.00001 7 7
ОРГАНИЗАЦИЯ ТРУДОВОГО ПРОЦЕССА
1. Рабочее место должно соответствовать III категории производственной
ОСТ 11 6В0.005.022.
2. Обеспечить рабочее место материалами полуфабрикатами и оснасткой
обработанной один раз в месяц по технологической инструкции.
3. При проверке качества металлизации пользоваться контрольными
утвержденными начальником техбюро.
4. Знание требований технологического процесса и личной гигиены
проверять мастеру или
технологу участка один раз в месяц с записью в журнале технологического
5. Работать в чистой и исправной технологической одежде и обуви.
6. Очищать и протирать спиртом технологические приспособления и
инструмент перед началом
работы и периодически в процессе ее.
10. Допускать посторонних лиц к работе на полуавтомате.
11. Устранять неполадки при включенном приводном устройстве.
12. Работать на полуавтомате при открытых системах электрооборудования.
13. Для обеспечения безопасности необходимо:
- надежное заземление всех узлов оборудования сопротивление
заземляющего контакта не должно превышать 4 Ом;
- качественная изоляция наружной электропроводки;
- использование запорных устройств на генераторе отключающих
питание при открытии крышек корпуса;
- применение защитного кожуха для нагревательного элемента;
- использование противошумных наушников ВЦНИИОТ-2 или заглушек из
ультратонкой стекловаты уровень звукового давления должен быть не более
- использование специальных резиновых перчаток с хлопчатобумажной
- обеспечить рабочее место средствами пожаротушения:
огнетушитель порошковый универсальный ОПУ-5 ТУ 84.75043404-04-89;
- выполнение Правил техники безопасности (ПТБ);
- выполнение требований указанных в руководстве по эксплуатации
оборудования на котором
проводятся исследования.

6 АНАЛИЗ СВОЙСТВ.docx

АНАЛИЗ СВОЙСТВ МЕТОДОВ ПОЛУЧЕНИЯ И ПРИМЕНЕНИЕ СЕГНЕТОЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ТОНКИХ ПЛЕНОК
Анализ структур составов и требований к функциональным слоям микро твердооксидных топливных элементов
1 Твердооксидные топливные элементы
Твердооксидный топливный элемент (ТОТЭ) – (Solid oxide fuel cells SOFC) состоит из двух пористых электродов (воздушный и топливный) разделенных плотным проводящим ионы кислорода электролитом (рисунок 1.1). В этих топливных элементах ионы кислорода проходят через твердый оксид который используется в качестве электролита и при высокой температуре реагируют с водородом на аноде.
Рисунок 1.1 – Схема топливной ячейки
В ТОТЭ проводится предварительная конверсия природного газа и реально топливом является все тот же водород. Но так как конверсия может проводиться непосредственно в топливном элементе то формально топливом считают природный газ.
Эти топливные элементы крайне привлекательны т.к. могут использовать не платиновые катализаторы (пористый никель на аноде и смешанные оксиды – кобальтиты манганиты хромиты на катоде) расширяют диапазон видов топлива и относительно легко встраиваются в различные энергетические циклы за счет высокопотенциального тепла продуктов реакции. Однако высокие температуры требуют решения ряда конструкционных проблем как например “совместимость используемых материалов при температурном расширении”.
Традиционные твердооксидные топливные элементы работают при температурах 800 – 1000 °C и это вызывает две проблемы. Первое при таких температурах даже при небольших различиях в температурных коэффициентах (ТКР) материалов в многослойной структуре ТОТЭ возникают большие внутренние напряжения что в конечном счете это приводит к разрушению элемента. Второе большинство оксидов металлов из которых состоят функциональные слои ТОТЭ быстро деградируют при повышенных температурах. Например для твердого электролита это приводит к резкому снижению кислородной проводимости и снижению эффективности ТОТЭ.
2 Микро твердооксидные топливные элементы
Одним из главных направлений современных исследований в области ТОТЭ является снижение рабочей температуры. Уменьшение рабочей температуры на 100 – 200 °C позволит значительно уменьшить время выхода элемента на рабочий режим снизить потери мощности на поддержание рабочей температуры снизить внутренние напряжения и деградацию свойств и как следствие увеличить срок службы ТОТЭ. Однако рабочая температура ТОТЭ не может быть уменьшена без принципиальных изменений в конструкции топливного элемента поскольку ионная проводимость электролита резко снижается при уменьшении температуры [3]. Добиться уменьшения рабочей температуры ТОТЭ возможно путем уменьшения толщины каждого из слоев структуры. Для функционирования ТОТЭ при температуре 300 – 400 °C толщина слоя твердого электролита должна быть порядка 50 нм [4]. Это приводит к необходимости уменьшения размеров всего элемента и создания вместо одного элемента ряда микроячеек так называемых микро твердооксидных топливных элементов (МТОТЭ) которые будут функционировать как обычный ТОТЭ.
Таким образом высокая эффективность МТОТЭ по сравнению с традиционными ТОТЭ достигается за счет уменьшения толщин всех функциональных слоев.
Предполагаемые характеристики МТОТЭ:
Площадь ячейки МТОТЭ 1 – 4 мм2;
Напряжение холостого хода 0.7 – 0.8 В;
Плотность мощности до 1 мАсм2.
Разрабатываемые технологии могут быть применены для освоения производства матриц ячеек МТОТЭ которые будут использоваться для создания элементов питания малогабаритной аппаратуры.
Область использования МТОТЭ нацелена на замену аккумуляторных батарей и гальванических элементов питания на топливные батареи с мощностью от 1 до 20 Вт для питания портативных электронных устройств:
Миниатюрных датчиков;
Медицинских приборов;
Карманных компьютеров;
Мобильных телефонов;
Предсказывается что батареи на основе МТОТЭ будут иметь в 3 – 4 раза более высокую емкость по сравнению с традиционными Ni-металл-гидридными и Li-ионными аккумуляторами.
В перспективе батареи на основе МТОТЭ могут изготавливаться в виде отдельных устройств или интегрироваться в едином корпусе с кристаллом ИМС или устройством микроэлектроники. Возможно освоение производства матриц ячеек МТОТЭ или интегрирование матриц с системами подачи углеводородного топлива (метанола водорода метана) для производства законченного устройства.
Рассмотрены структуры МТОТЭ с неразделенным и разделенным электродным пространством с использованием в качестве несущей конструкции Si пластин и Ni фольги. Получить МТОТЭ с общей толщиной структуры не более единиц микрометра возможно только при использовании несущей конструкции.
Сейчас предложены конструкции односторонних МТОТЭ где в качестве несущей элемента используются подложки на основе Al2O3. При этом вся структура формируется на одной стороне подложки (односторонний МТОТЭ) [3]. К достоинствам одностороннего ТОТЭ можно отнести возможность формирования всей структуры методами последовательного ионно-плазменного нанесения отдельных слоев с использованием масок. Вторым вариантом является использование в качестве несущей конструкции Si пластин в которых создаются сквозные отверстия [5]. При этом возможно максимальное применение традиционных технологий фотолитографии травления и ионно-плазменного нанесения слоев используемых в микроэлектронике.
4 Требования к слоям МТОТЭ
Несмотря на небольшие размеры и толщины тонкопленочных слоев элементов МТОТЭ все они должны удовлетворять требованиям предъявляемым к элементам традиционных ТОТЭ. Для слоев катода и анода это: высокая электропроводность химическая и механическая стабильность при повышенных температурах (в окислительных условиях для катода и в восстановительных условиях для анода) близость коэффициента температурного расширения (КТР) электродов к КТР твердого электролита достаточная пористость для обеспечения доступа кислорода из газовой фазы к твердому электролиту. Для слоя электролита это: беспористость и плотность высокая кислородная проводимость и низкая электропроводность высокая механическая прочность стойкость к термоциклированию.
На основе анализа установлено что для каждого слоя твердооксидного топливного элемента предъявляется ряд требований которым должен удовлетворять нанесенный слой. Катоды твердооксидных топливных элементов должны обладать высокой электрической проводимостью высокой каталитической активностью достаточной пористостью для обеспечения доступа кислорода из газовой фазы к твердому электролиту и совместимость с другими компонентами топливной ячейки. Анодный электрод должен иметь высокую электропроводность химическую и механическую стабильность достаточную пористость для обеспечения доступа кислорода из газовой фазы к твердому электролиту. Пленки твердого электролита должны быть беспористые и плотные с высокой кислородной проводимостью и низкой электропроводностью.
Несмотря на небольшие размеры и толщины тонкопленочных слоев элементов ТОТЭ все они должны удовлетворять требованиям предъявляемым к элементам традиционных ТОТЭ. Для слоев катода и анода это: высокая электропроводность химическая и механическая стабильность при повышенных температурах (в окислительных условиях для катода и в восстановительных условиях для анода) близость коэффициента температурного расширения (КТР) электродов к КТР твердого электролита достаточная пористость для обеспечения доступа кислорода из газовой фазы к твердому электролиту. Для слоя электролита это: беспористость и плотность высокая кислородная проводимость и низкая электропроводность высокая механическая прочность стойкость к термоциклированию.
Катоды твердооксидных топливных элементов должны обладать высокой электрической проводимостью высокой каталитической активностью достаточной пористостью для обеспечения доступа кислорода из газовой фазы к твердому электролиту и совместимость с другими компонентами топливной ячейки. Анодный электрод должен иметь высокую электропроводность химическую и механическую стабильность достаточную пористость для обеспечения доступа кислорода из газовой фазы к твердому электролиту. Пленки твердого электролита должны быть беспористые и плотные с высокой кислородной проводимостью и низкой электропроводностью.
Сформулированы требования предъявляемые к анодным электродам ТОТЭ:
– Высокая ионная (кислородная) проводимость (> 10-8 Ом×см-1);
– Высокая электронная проводимость (> 100 Ом×см-1);
– Хорошая газопроницаемость (развитая поверхность);
– Каталитические свойства в реакции окисления топлива;
– Химическая стабильность при контакте с материалами электролита и токового коллектора при рабочих температурах ТОТЭ;
– Коэффициент линейного термического расширения (КЛТР) близкий к КЛТР остальных элементов;
– Высокая стабильность в области рабочих температур (650 – 950 С) в условиях протекания ионного тока.
Установлены используемые для формирования функциональных слоев составы.
5 Методы формирования функциональных слоев микро твердооксидных топливных элементов
Анализ показывает что для формирования функциональных слоев микро-ТОТЭ чаще всего используются методы ионно-плазменного распыления. Распространение получили методы ВЧ магнетронного распыления реактивного магнетронного распыления и метод совместного распыления.
Распространение получили методы ВЧ магнетронного распыления YSZ мишеней реактивного магнетронного распыления сплавных Zr-Y или мозаичных мишеней метод совместного распыления (mutitarget sputtering).
В работах [1 2] пленки YSZ наносились методом ВЧ магнетронного распыления. Отмечено что при увеличении содержания кислорода в ArO2 смеси газов отмечается снижение содержания иттрия относительно исходных мишеней. Одним из недостатков метода ВЧ магнетронного распыления является очень низкие скорости нанесения пленок YSZ. В работе [3 4] использовался метод ВЧ магнетронного распыления мозаичных Zr-Y мишеней. В статье [3] степень легирования нанесенной пленки оксидом иттрия изменялось путем изменения количества и расположения вставок в зоне распыления. Данным методом получены пленки с содержанием Y2O3 от 3 до 27 %. Также сообщалось о формировании пленок твердого электролита методом реактивного магнетронного распыления сплавной Zr-Y мишени [5].
Сведений в литературе о формировании пористого тонкопленочного довольно мало. Сообщалось о нанесении пористых NiYSZ пленок методами распыления и пористых пленок NiCGO методом PSD [6-8]. Подобно статьям по анодным тонким пленкам по катодам большинство работ посвящено моделированиям механизма реакций в которых участвует катод. Установлено что в качестве анодного и катодного электрода может использоваться платина. При этом методом магнетронного распыления наносится тонкий слой пористой платины. При этом толщина нанесенных слоев Pt до 15 нм.
Применение для нанесения функциональных слоев МТОТЭ методов ионно-плазменного распыления (реактивного магнетронного распыления ВЧ магнетронного распыления ионно-лучевого распыления) позволит наносить плотные бездефектные пленки при толщинах порядка десятков нанометров. Функциональные слои МТОТЭ представляют собой сложные многокомпонентные оксиды. Анализ литературных данных а также результатов собственных исследований показывает что ионно-плазменные методы позволяют наносить слои с контролируемой стехиометрией и фазовым составом.
Следует отметить что в предлагаемой технологии производства МТОТЭ многие стадии процесса совместимы с традиционными этапами производства изделий микроэлектроники (фотолитографии травление и.т.д) что позволяет использовать имеющееся оборудование.
Преимущества технологии:
- применение хорошо контролируемых методов ВЧ магнетронного распыления керамических мишеней и реактивного магнетронного распыления мозаичных мишеней для нанесения тонкопленочных слоев анодного катодного электродов и твердого электролита позволит увеличить качество наносимых слоев и тем самым уменьшить требуемую толщину и рабочую температуру МТОТЭ;
- использование традиционных технологий характерных для микроэлектронного производства (фотолитографии травление).
- применение технологий сквозного травления Si для формирования несущих ячеек МТОТЭ.
- применение технологий сквозного травления S
В ходе выполнения патентного поиска были проанализированы патентные базы Национального центра интеллектуальной собственности РБ патентного ведомства РФ Европейской патентной организацииреферативной патентной БД Японии департамента коммерции правительства США. Глубина поиска с 2008 по 2013 год в качестве источников информации использовался фонд описания изобретения.
Результаты поиска и выявленные аналоги их существенные признаки приведены в приложении А.

CHERTEJ.dwg

ОТЧЕТ ПО ПРЕДДИПЛОМНОЙ ПРАКТИКЕ.docx

В последние годы интенсивно ведутся исследования в области разработки энергоустановок на основе твердооксидных топливных элементов (ТОТЭ) с мощностью несколько киловатт [1 2]. Результаты полученные в последние годы показали что эффективность преобразования энергии в этих устройствах если их основой служат твердые оксидные проводники с ионной проводимостью значительно выше чем у существующих ныне средств производства электроэнергии. Так КПД твердооксидного топливного элемента на природном топливе достигает 60 % при уровне мощности 1 кВт что в полтора раза выше чем у теплоэлектростанций мощностью сотни мегаватт. Так как в топливном элементе конечным продуктом сгорания водорода является вода то они считаются наиболее чистыми с точки зрения влияния на окружающую среду. Поэтому ТОТЭ рассматриваются в качестве основы так называемой «распределенной энергетики» которая позволит не только сэкономить энергоресурсы и отодвинуть угрозу энергетического кризиса но значительно снизить неблагоприятное воздействие на природу.
Высокая удельная мощность высокая эффективность и топливная гибкость ТОТЭ вызвала большой интерес к разработке микро ТОТЭ (МТОТЭ) для следующего поколения переносных и мобильных автономных источников электроэнергии. Ожидается что МТОТЭ позволят заменить батареи и аккумуляторы для источников питания небольшого электронного оборудования такого как переносные телефоны ноутбуки и электронные карманные компьютеры. Предсказывается что батареи на основе МТОТЭ будут иметь в 3 – 4 раза более высокую емкость по сравнению с традиционными Ni-металл-гидридными и Li-ионными аккумуляторами. "Микро" имеет двойное значение: с одной стороны это показывает что размеры ячейки топливного элемента имеют микроразмеры в отличие от традиционных ТОТЭ. С другой стороны это подразумевает использование технологий характерных для микроэлектронного производства схемы.
Следует отметить что разработка МТОТЭ находится все еще в ранней стадии из-за трудности изготовления. До настоящего времени все работы в области создания МТОТЭ направлены на отработку отдельных этапов создания функциональных элементов МТОТЭ разработку технологий управляемого формирования тонкопленочных слоев с заданными свойствами. Это связано с тем что уменьшение толщин слоев сопровождается изменением условий зародышеобразования и формирования наноразмерных пленок ростом влияния различных структурных несовершенств на их физико-химические свойства. Это в свою очередь влияет на структуру стехиометрию и фазовый состав наносимых пленок.
Поэтому на данном этапе задачей является разработка методов формирования элементов МТОТЭ исследование влияния условий нанесения на структуру стехиометрию и фазовый состав наносимых пленок получение многослойных структур с низкими внутренними напряжениями. Для этого необходимо провести комплекс научных исследований направленных на установление влияния условий ионно-плазменного нанесения на электрические физические структурные фазовые характеристики наноразмерных тонких пленок анодного катодного электродов и твердого электролита разработать методы формирования ячеек МТОТЭ и структуры МТОТЭ. При этом каждый этап создания МТОТЭ т.е создание несущей ячейки нанесение слоев анода катода твердого электролита будет исследоваться и оптимизироваться индивидуально что позволит в конечном счете выйти на этап создания реальной ячейки МТОТЭ для использования в качестве миниатюрных автономных источников электроэнергии портативной аппаратуры.
ПОИСК НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ЛИТЕРАТУРЫ ПО ТЕМЕ ДИПЛОМНОГО ПРОЕКТА
Для литературного обзора по теме дипломного проекты будет использована следующая научно-техническая литература:
Daroukh M.Al. Vashook V.V. Ullmann H. et al. Solid State Ionics.- 2003.- Vol. 158.- p. 141.
Prado F. Manthiram A. J. Solid State Chem.- 2001.- Vol. 158.- p. 307.
Singhal S.C. Kendall K. High temperature solid oxide fuel cells: fundamentals design and applications.- 2002: Elsevier.- 405 p.
Fasching R. Huang H. Nakamura M. Prinz F. Satio Y. Su P. High-Performance ultrathin solid oxide fuel cells for low-temperature operation Journal of the Electrochemical Society.- 2006.- Vol. 154.- p. B20-B24.
Bieberle-Hutter A. Beckel D. Infortuna A. Muecke U. P. е.а. A micro-solid oxide fuel cell system as battery replacement Journal of Power Sources.- 2008.- Vol. 177.- p. 123–130.
Lee You-Kee Park Jong-Wan Optical properties and stresses of RF magnetron sputtered yttria-stabilized zirconia thin film J. of Mater. Sci. Letter.- 1996.- Vol. 15.- p.1513-1516.
Bae J.W. Park J.Y. Hwang S.W. Yeom G.Y. Kim K.D. Cho Y.A. Jeon J.S. Choi D. Characterization of yttria-stabilized zirconia thin films prepared by radio frequency magnetron sputtering for a combustion control oxygen sensor Journal of The Electrochemical Society.- 2000.- Vol. 147 № 6.- p. 2380-2384.
Nakano J. Miyazaki H. Kimura T. Goto T. Zhang S. Thermal conductivity of yttria-stabilized zirconia thin films prepared by magnetron sputtering J. of the Ceramic Society of Japan.- 2004.- Vol. 112 № 5.- p. S908-S911.
Horita S. Watanabe M. Umemoto S. Masuda A. Material properties of heteroepitaxial yttria-stabilized zirconia films with controlled yttria contents on Si prepared by reactive sputtering Vacuum.- 1998.- Vol. 51 № 4.- p. 609-613.
M. Sillassen P. Eklund M. Sridharan N. Pryds N. Bonanos J. Bøttiger Ionic conductivity and thermal stability of magnetron-sputtered nanocrystalline yttria-stabilized zirconia JOURNAL OF APPLIED PHYSICS.- 2009.- Vol. 105.- p. 104907-1 – 6.
T. Tsai S.A. Barnett J. Vac. Sci. Technol. A 13 (1995) 1073–1077.
L.S. Wang S.A. Barnett Solid State Ionics 61 (1993) 273–276.
G.J. la O J. Hertz H. Tuller Y. Shao-Horn J. Electroceram. 13 (2004) 691–695.
В результате обзора данной литературы интернет-источников и патентного поиска (рассматриваемого в пункте 5 данного отчета) будет сформирован раздел дипломного проекта «Формирование функциональных слоев микро-твердооксидных топливных элементов методом ионно-плазменного распыления»
АНАЛИЗ ТЕХНИЧЕСКОГО ЗАДАНИЯ
Целью данного дипломного проекта является формирование функциональных слоев микро-твердооксидных топливных элементов методом ионно-плазменного распыления. Технические данные по проекту должны соответствовать приведенным ниже.
Технические данные по проекту:
Метод нанесения – ионно-плазменное распыление;
Мощность ВЧ разряда до 125 Вт
Материал мишени стабилизированный диоксид циркония марки ЦрОИ-7 ТУ У 24.1-00201081:2005
Материал подложки – поликоровые подложки и пластины монокристаллического кремния S
Диаметр мишени 39 мм;
Ширина мишени – 4мм;
Расстояние мишень – подложка – 82 мм.
Толщина слоя – 400 нм ± 10 %; .
Рабочие газы аргон смесь аргона и кислорода (Ar ArO2);
Рабочее давление 0.06 1.0 Па;
Наносимые материалы – составы ZrO2+Y2O3
Температура отжига 700 – 800 С;
В ходе выполнения дипломного проекта будут воспроизведены методы формирования элементов МТОТЭ проведены исследования влияния условий нанесения на структуру стехиометрию и фазовый состав наносимых пленок получение многослойных структур с низкими внутренними напряжениями. Для получения качественных плёнок необходимо как можно точнее выдержать стехиометрию состава. С этой точки зрения наилучшим методом будет ВЧ магнетронное распыление поскольку этот метод позволяет распылять диэлектрические материалы и получать плёнки со стехиометрией мишени.
Для реализации процесса ионно-плазменного распыления мишеней необходимо будет провести комплекс работ по модернизации экспериментальной установки. Установка создана на базе вакуумного поста Leybold-Heraeus A550 VZK. Особенностью разработанной установки будет является использование для высоковакуумной откачки турбомолекулярного насоса TURBOVAC NT 200 что позволит исключить попадание паров масел в наносимые пленки. Схема и внешний вид экспериментальной установки нанесения функциональных слоев МТОТЭ методом ионно-плазменного распыления приведены на рисунке 2.1 и рисунке 2.2.
Рисунок 2.1 – Структурная схема экспериментальной установки для нанесения тонких пленок МТОТЭ: МРС – магнетронная распылительная система ИИ – ионный источник РРГ – автоматический регулятор расхода газа БКТ – блок контроля температуры
Рисунок 2.2 – Общий вид экспериментальной установки нанесения функциональных слоев МТОТЭ методом ионно-плазменного распыления.
На основании полученных данных будет разработана технологическая инструкция на технологический процесс формирования функционльных слоев микро-твердооксидных топливных элементов . Будет произведён расчет затрат на проведение НИОКР по разработке ионно-плазменных методов нанесения и исследованию электрофизических характеристик функциональных слоев МТОТЭ методом ионно-плазменного распыления и сформулированы основные требования по охране труда и электробезопасности при проведении работ по нанесению микро-твердооксидных тонких плёнок методом ионно-плазменного распыления.
РАЗРАБОТКА ДВУХ ОСНОВНЫХ РАЗДЕЛОВ ДИПЛОМНОГО ПРОЕКТА
Технико-экономическое обоснование дипломного проекта.
Краткая характеристика проекта
Целью настоящей работы является исследование процесса формирования нанесения функциональных слоев МТОТЭ методом ионно-плазменного распыления. Сущность нововведения заключается в том что на основе полученных результатов экспериментальных исследований установлена возможность разработки микро ТОТЭ с неразделенными электродными пространствами функционирующих на смеси углеводородов и воздуха. Односторонняя структура микро ТОТЭ имеет наиболее простую конструкцию по сравнению с другими ТОТЭ и поэтому более проста в изготовлении. Возможные области применения микро ТОТЭ с неразделенными электродными пространствами пока не определены но следует учитывать что из-за невысокой степени использования углеводорода КПД по электрической энергии этих ТОТЭ будет составлять низкую величину порядка 15 %. Выходящие из топливного элемента газы со значительным содержанием метана могут быть вовлечены в дальнейшую переработку например путем сжигания с целью получения тепла или конверсии в синтез-газ.
В данной главе необходимо рассчитать смету затрат на НИОКР и её отпускную цену.
Расчёт себестоимости и отпускной цены НИОКР
Расчёт по статье «Материалы и комплектующие изделия»
В эту статью включается стоимость основных и вспомогательных материалов необходимых для изготовления единицы продукции по установленным нормам и ценам их приобретения (оптовым) с учётом транспортно-заготовительных расходов связанных с доставкой разгрузкой на предприятии приобретённых ресурсов.
Расчётная формула следующая:
Рм=Кмзi=1nНрiЦi-i=1nОbiЦoi (7.1)
где Кмз коэффициент транспортно-заготовительных расходов (его можно принять равным 11 12);
n номенклатура (перечень)применяемых материалов;
Цоi цена за единицу отходов материалов i-го вида тыс.руб.
Расчёт затрат на материалы для изготовления опытных образцов при проведении опытно-конструкторских работ представлен в таблице 1.
Таблица 1 Расчёт затрат на материалы
Наименование материала
Норма расхода на единицу
i-го вида материа-ла тыс.руб.
Sr0.8Nd0.3Bi2.5Ta2O9+x
заготовитель-ные расходы (10%)
Всего по статье: Рм = 5093 тыс.руб.
Расчёт по статье «Покупные комплектующие изделия и полуфабрикаты»
В эту статью включаются затраты на приобретение в порядке производственной кооперации готовых покупных изделий и полуфабрикатов используемых на комплектование продукции данного предприятия (радиоэлементы микросхемы и пр.) или подвергающихся дополнительной обработке на данном предприятии.
Рк=Кmзj=1mДkjЦj (7.2)
где Кmз коэффициент транспортно-заготовительных расходов (он должен быть одинаковым и для материалов и для комплектующих на одном и том же предприятии);
m перечень применяемых комплектующих изделий и полуфабрикатов;
Дkj количество покупных комплектующих изделий или полуфабрикатов j-го вида шт;
Цj оптовая цена j-го вида комплектующих изделий или полуфабрикатов ден.ед.
Расчёт затрат на приобретение готовых покупных изделий представлен в таблице 2.
Таблица 2 Расчёт затрат на приобретение материальных ресурсов
материальных ресурсов
Количество на одно изделие шт
Бязь хб отбеленная м
Продолжение таблицы 2
заготовительные расходы (10%)
Всего с транспортно-
Всего по статье: Рк = 99 – 099 = 9801 тыс.руб.
Всего затрат на материалы и комплектующие изделия:
Рмк=Рм+Рк=5093 + 9801 = 519101 тыс.руб. (7.3)
Поскольку в проекте осуществляется ОКР и изготовливается опытный образц величину затрат по этой статье необходимо взять 120 150% от стоимости материалов и комплектующих изделий калькуляции единицы продукции.
Рмк100=120519101100=622921 тыс.руб. (7.4)
Расчёт по статье «Расходы на оплату труда»
В статью затрат «Расходы на оплату труда» включается основная и дополнительная заработная плата научно-технического персонала участвующего в выполнении конкретной темы.
Расчет основной заработной платы осуществляется по формуле:
З0=Кпрi=1mЧiЗднitфi (7.5)
где m – категория исполнителей;
Кпр коэффициент премий за выполнение и перевыполнение установленных показателей (1115);
tфi время фактической работы работником i-ой категории участвующей в НИОКР дн.
Для определения среднедневной заработной платы используют следующую расчётную формулу:
Дрм количество рабочих дней в месяце.
Расчёт затрат на среднедневную заработную плату представлен в таблице 3.
Таблица 3 Среднедневная заработная плата научно-технического персонала
Месячный заработок тыс.руб.
Количество рабочих дней в месяце
Среднедневная заработная плата тыс.руб.
Расчёт затрат на основную заработную плату научно-технического персонала представлен в таблице 4.
Таблица 4 Расчёт основной зарплаты научно-технического персонала
Дополнительная заработная плата научно-технического персонала определяется в процентах от основной заработной платы:
Зд=З0Нд100 =46655116100=746482 тыс.руб. (7.7)
где Нд – норматив дополнительной зарплаты (12–20%).
Отчисления в фонд социальной защиты и по обязательному страхованию от несчастных случаев на производстве определяется от фонда оплаты по труду (основной и дополнительной зарплаты научно-технического персонала):
Рсоц=(З0+Зд)Нсоц100=
=(466551+7466482)34100=1840077 тыс.руб. (7.8)
где Нсоц – установленные законодательно нормативы отчисления на социальные нужды (34%).
К статье «Командировочные расходы» относятся расходы на все виды служебных командировок сотрудников занятых выполнением конкретной НИОКР. Они могут быть определены по смете командировочных расходов. Для упрощения расчетов их можно принять в процентном соотношении от основной заработной платы научно-технического персонала:
Рком=З0Нком100=46655115100=699827 тыс.руб. (7.9)
где Нком норматив командировочных расходов 10 20%.
В статье «Услуги сторонних организаций» отражаются расходы по выполнению отдельных видов работ на основе заключенных договоров другими организациями. Эти суммы отражены в договорах.
Прочие прямые расходы включающие различные денежные выплаты (аренда лизинг и пр.) могут быть определены в процентном соотношении к основной заработной плате:
Рпр=З0Нпр100=4665518100=373241 тыс.руб. (7.10)
где Нпр – процент прочих расходов (510%).
В статью «Накладные расходы» включаются расходы по управлению и хозяйственному обслуживанию. Они определяются в процентном соотношении к основной заработной плате:
Рнакл=З0Ннакл100=466551150100=6998265 тыс.руб. (7.11)
где Ннакл – процент накладных расходов (100200%).
Путем суммирования всех статей определяется полная себестоимость НИОКР:
Сп=Рмк+З0+Зд +Рсоц+Рком+Ру+Рпр+Рнакл=
=622921+466551+746482+1840077+699827+
=15946322 тыс.руб. (7.12)
Определяем плановую прибыль НИОКР:
Пед=СпРед100=1594632217100=2710875 тыс.руб. (7.13)
где Ред – уровень рентабельности НИОКР (15-20%).
Оптовая цена НИОКР рассчитывается как:
Цопт=Сп+Пед=15946322+2710875=18657197 тыс.руб. (7.14)
Налог на добавленную стоимость рассчитывается как:
НДС=ЦоптНдс100=1865719720100=3731439 тыс.руб. (7.15)
где Ндс – ставка налога на добавленную стоимость 20%.
Отпускная цена НИОКР рассчитывается как:
Цотп=Сп+Пед+НДС=15946322+2710875+3731439=
=22388636 тыс.руб. (7.16)
Итоговые значения всех статей для расчёта полной себестоимости и отпускной цена НИОКР представлены в таблице 5.
Таблица 5 Расчет себестоимости и отпускной цены НИОКР
Наименование статьи затрат
Материалы за вычетом
отходов комплектующие
изделия и полуфабрикаты
Расходы на оплату труда научно-технического персонала
2 Дополнительная зарплата
Отчисления на социальные
Командировочные расходы
Услуги сторонних организаций
Полная себестоимость НИОКР
Налог на добавленную стоимость
Отпускная цена НИОКР
Таким образом отпускная цена НИОКР составляет 22388636 тыс. руб. её можно считать обоснованной в условиях продолжительного периода исследований и актуальной в свете цен на материалы покупные комплектующие изделия и полуфабрикаты.
Охрана труда. Обеспечение безопасности проведения процесса ионно-плазменного распыления для формирования функциональных пленок мискро-твердооксидных топливных элементов
Целью дипломного проекта является исследование процессов формирования тонких плёнок МТОТЭ исследование их свойств. В настоящем разделе рассматриваются вопросы связанные с обеспечением безопасности проведения процесса ионно-плазменного распыления.
Технология процесса формирования тонкопленочных покрытий реализована при помощи экспериментальной ионно-плазменной распылительной системы представленной на рисунке 3.2.1.
Рисунок 3.2.1 – Структурная схема экспериментальной установки для нанесения тонких плёнок МТОТЭ методом ионно-плазменного распыления: МРС – магнетронная распылительная система ИИ – ионный источник РРГ – автоматический регулятор расхода газа БКТ – блок контроля температуры
Процесс формирования тонких пленок включает в себя:
подготовку оборудования;
очистку поверхности подложек;
Ионно-плазменное распыление;
Физика процесса ионно-плазменного распыления в вакууме связана с зажиганием плазмы в объеме низкого давления что приводит к возникновению высоких температур внутри объема камеры (до 400С) а также на всех ее элементах узлах и деталях. При таких температурах происходит окисление поверхности подложки и испарение материала деталей конструкции что приводит к значительному ухудшению чистоты получаемых пленок. Поэтому в процесс распыления необходимо эффективное охлаждение подложки и элементов конструкции находящиеся внутри объема камеры. Охлаждение осуществляется проточной водой принудительной конвекцией (без попадания воды в рабочий объем камеры).
Подготовка оборудования заключается в: подаче холодной воды и в проверке наличия ее протока; включение вакуумных насосов и вывод установки в рабочий режим (давление 110-3 Па); запуск рабочего газ (Ar O2); прогрев камеры.
Для очистки подложек используется бязь смоченная в спирте. Очищенные подложки устанавливаются на подложкодержатель и через специальные шлюзовые камеры попадают внутрь камеры.
После помещения подложек в камеру проводят дополнительную откачку напуск рабочего газа и устанавливается давление порядка 10-1 Па. Включают питание магнетрона и его охлаждение при этом ток разряда 240 мА а напряжение примерно 300400В далее проводят напыление тонкопленочных покрытий в течении заданного времени (5-10 мин) затем выключают источник питания и охлаждают магнетрон. Осуществляется напуск воздуха в камеру и прогрев камеры. После чего открывают дверь камеры и извлекают подложки с подложкодержателя.
Для завершения работы выключают вакуумные насосы отключают питание вакуумной установки закрывают вентили воды и баллона с аргоном и с кислородом.
При выполнении процесса напыления могут возникнуть следующие опасности и вредные факторы:
разгерметизация камеры или баллонов и попадание в воздушную среду
рабочих газов (аргон кислород);
опасность поражения электрическим током;
опасность теплового ожога;
Для создания вакуума при ионно-плазменном распылении используются вакуумные насосы. Основным недостатком с точки зрения безопасности жизнедеятельности человека являются появление вибрации и шума. Основными источниками вибрации являются электрические приводы насосов вращающиеся лопасти насосов подшипники и зубчатые колеса. Возникновение шума связано с теми же причинами а также при пульсации и движения воздуха (газа) в трубопроводах и каналах.
Защита персонала от вибрации проводится путем снижения вибрации на путях её распространения применением виброизоляции. Виброизоляция достигается введением в колебательную систему установки упругой связи препятствующей передаче вибраций от машин к основанию смежным элементам конструкции или к человеку. Для защиты от шума источники помещены в специальный корпус а на пути распространения шума установлены звукоизолирующие перегородки.
Для обеспечения безопасности труда персонала при работе с вакуумной установкой необходимо предусмотреть:
надежное зануление электрооборудования схема которого показана на
соблюдение требований технической документации выполнение правил
техники безопасности (ПТБ) при эксплуатации электроустановок;
выхлопные патрубки механических насосов должны быть подключены к
механические насосы должны устанавливаться на виброизоляторы;
отключение электроники блоков питания и управления вакуумной
установки при нарушении целостности конструкции (проникновении оператора электронапряжённые участки установки);
вытяжку пыли осаждаемых веществ вредных для здоровья оператора
при разгерметизации вакуумной камеры производить вытяжной вентиляцией.
Рисунок 7.2 – Схема зануления установки
Рабочими газами при напылении являются аргон и кислород их характеристики:
Рабочие газы транспортируются и хранятся в баллонах для сжатых газов емкостью 50 л и с давлением 15 МПа. Сосуды работающие под давлением относятся к оборудованию с повышенной опасностью. Конструкция сосудов должна быть надежной обеспечивающей безопасность при эксплуатации и доступной для осмотра очистки промывки продувки и ремонта. Для обеспечения безопасных условий эксплуатации сосуды снабжают приборами измерения давления и температуры среды предохранительными клапанами запорной арматурой. Содержимое сосуда выходящее из предохранительного клапана отводится в безопасное место. На каждый сосуд составляют паспорт а также инструкцию по эксплуатации которую вывешивают на рабочих местах и выдают обслуживающему персоналу.
При проведении эксперимента концентрация веществ внутри вакуумной камеры ничтожно мала и нет никакой опасности для организма человека. Но в случае аварии например при разгерметизации камеры или баллонов поступление этих веществ в камеру может значительно увеличиться из-за резкого изменения давления. На этот случай предусмотрены защитные клапаны которые перекроют пути поступления опасных веществ но за время их срабатывания какая-то часть вредных веществ успеет поступить в окружающую среду.
Задачей защиты воздушной среды от вредных выбросов и выделений является обеспечение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны не выше предельно допустимых концентраций.
Эта цель достигается применением следующих методов и средств:
рациональное размещение источников вредных выбросов по отношению
к удалению вредных выделений от источника их образования посредством местной или общеобменной вытяжной вентиляции;
применение средств очистки воздуха от вредных веществ;
применение индивидуальных средств защиты органов дыхания человека.
Для того чтобы уменьшить загрязнение рабочей зоны выбросы загрязненного воздуха удаляемого вентиляцией осуществляют через высокие трубы с целью их лучшего рассеивания в атмосфере и снижения концентрации вредных веществ.
Рациональное размещение предусматривает максимально возможное удаление источников загрязнения воздуха химическими и биологическими веществами от рабочих мест локализация источников вредных выделений в отдельных производственных помещениях.
Удаление вредных выделений образующихся в технологическом процессе осуществляется с использованием средств вентиляции.
Индивидуальные средства защиты органов дыхания человека должны быть в исправном состоянии и количестве необходимом для обеспечения всего обслуживающего персонала.
В результате выполнения раздела ДП по охране труда обеспечению безопасности проведения процесса ВЧ магнетронного распыления проанализированы и изучены операции и стадии данных технологических процессов а также выявлены возможные опасные и вредные факторы способные негативно отразиться на здоровья обслуживающего персонала. Проведена оценка поражающих факторов при возможной разгерметизации баллонов с рабочими газами и как результат предложены меры и технические средства предотвращающие утечку рабочих газов. Разработаны рекомендации способствующие улучшению климата в технологическом помещении а также очищение воздушной среды [234].
Таким образом изложенные выше предложения обеспечат безопасность проведения процесса ВЧ магнетронного распыления.
ПЛАН-ПРОСПЕКТ ДИПЛОМНОГО ПРОЕКТА
В данном разделе рассматривается актуальность темы дипломного проекта тенденции развития микроэлектроники на гибких подложках. Перспективность применения сегнетоэлектрических тонких плёнок в различных устройствах электроники.
Анализ структур составов и требований к функциональным слоям микро твердооксидных топливных элементов
1 Твердооксидные топливные элементы
Твердооксидные топливные элементы их свойства классификация (на основе каких материалов создаются).
2 Применение микро-твердооксиддных топливных элементов
Область применения (где применяется в настоящее время и перспективы применения). Микроэлектроника на гибких подложках. Цель – получение пленок проводящих оксидов без нагрева подложки. Проблемы получения TCO без нагрева.
3 Анализ методов получения функциональных слоев микротвердооксидных топливнх элементов.
В данном разделе рассматриваются методы получения тонких пленок микро твердооксидных топливных элементов их достоинства и недостатки.
4 Ионно-плазменное нанесение функциональных слоев микро-твердооксидных топливных элементов
Рассматриваются методы получения тонких пленок микро-твердооксидных топливных элементов методом ионно-плазменного распыления.
В данном разделе приводятся результаты патентного поиска по теме дипломного проекта
Анализ технического задания
В данном разделе проводится анализ технических требований к методу нанесения тонкопленочных слоев и свойствам наносимых слоев. Формулируются задачи которые необходимо решить при выполнении дипломного проекта и определяются методы их решения
Технические данные по проекту
Разработка конструкции ионнраспылительной системы для нанесения СЕГНЕТОЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ТОКИХ ПЛЕНОК
1 Расчет параметров ВЧ магнетронной распылительной системы для нанесения сегнетоэлектрических тонких пленок
Приводится методика расчета магнетронных распылительных систем. Производятся расчеты электрических и магнитных полей системы тепловой расчет системы охлаждения магнетрона равномерность распределения наносимых слоев определяется компоновочная схема магнетрона.
Приводятся результаты оптимизации компоновочной схемы ВЧ магнетронной распылительной системы с точки зрения предварительных расчетов магнитной системы МРС и распределения электрических полей.
Исследование характеристик ТОКИХ ПЛЕНОК МТОТЭ
1 Разработка экспериментальной установки для нанесения тонких пленок микро-твердооксидных топливных элементов.
В данном разделе разрабатывается и описывается экспериментальная установка для нанесения тонких пленок микро-твердооксидных топливных элементов методом ионно-плазменного распыления.
2 Разработка методики проведения экспериментов и исследований характеристик тонких пленок микро ТОТЭ
В данном разделе описываются используемые методики проведения экспериментов по нанесению тонких пленок микро-твердооксидных топливныхэлементов оборудование и методики измерения электрофизических характеристик нанесенных слоев.
3 Результаты экспериментальных исследований
В данном разделе приводятся результаты экспериментальных исследований оптических и электрических характеристик нанесенных сегнетоэлектрических тонких пленок.
Разработка технологической инструкции
В данном разделе описывается технологическая инструкция на технологический процесс нанесения тонких пленок микро-твердооксидных топливных элементов методом ионно-плазменного распыления.
Технико-экономическое обоснование
В данном разделе производится расчёт затрат на проведение НИР по разработке ионно-плазменных методов нанесения и исследованию электрофизических характеристик функциональных слоев микро-твердооксидных топливных элементов.
Рекомендации по технике безопасности и охране труда
В данном разделе формулируются основные требования по технике безопасности охране труда и электробезопасности при проведении работ по нанесению функциональных слоев микро-твердооксидных топливных элементов методом ионно-плазменного распыления.
В данном разделе дается анализ полученных в ходе выполнения дипломного проекта результатов соответствие полученных результатов требованиям указанным в техническом задании к дипломному проекту указывается область применения результатов дипломного проекта.
Перечень графического материала (с точным указанием обязательных чертежей)
Сборочный чертеж мионно-плазменной распылительной системы – форматлист 1;
Чертежи деталей ионно-плазменной распылительной системы – форматлистов 1;
Графические материалы форматА1 листов 3.
ПРОВЕДЕНИЕ ПАТЕНТНОГО ПОИСКА
В ходе выполнения патентного поиска были проанализированы патентные базы СНГ Европы США и Японии глубина поиска с 2007 по 2013 год в качестве источников информации использовался фонд описания изобретения.
Результаты поиска и выявленные аналоги их существенные признаки сведены в приложение А.
ИЗУЧЕННЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
В ходе преддипломной практики были изучены следующие нормативно-технические документы.
СТП01–2010 - Стандарт предприятия ДИПЛОМНЫЕ ПРОЕКТЫ (РАБОТЫ) ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
ГОСТ 29137-91. Формовка выводов и установка изделий электронной техники на печатные платы.
СТБ 1014-95. Изделия машиностроения. Детали. Общие технические условия.
СТБ 1022-96. Изделия машиностроения. Сборочные единицы. Общие технические условия.
ГОСТ 2.104-88 ЕСКД – Общие требования и выполнения конструкторских и технологических документов на печатающих и графических устройствах вывода ЭВМ.
ГОСТ 2.104-68 ЕСКД – Основные подписи.
ГОСТ 2.106-68 ЕСКД – Текстовые документы.
ГОСТ 2.109-73 ЕСКД – Основные требования к чертежам.
ГОСТ 2.301-68 ЕСКД – Форматы.
ГОСТ 2.304-81 ЕСКД – Шрифты чертежей.
ГОСТ 2.316-68 ЕСКД – Обозначение буквенное.
ГОСТ 8.417-81 ГИС – Единицы физической величины.
Р 21.1101-92 СПДС – Основные требования к рабочей документации.
ГОСТ 2.105—95 Единая система конструкторской документации. Общие требования к текстовым документам
ГОСТ 6.38—90 Унифицированные системы документации. Система организационно-распорядительной документации. Требования к оформлению документов
ГОСТ 15.011—82 Система разработки и постановки продукции на производство. Порядок проведения патентных исследований.
РАЗРАБОТКА ГРАФИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА
Одним из разделов дипломного проекта является «Разработка экспериментальной установки ионнно-плазменного распыления для нанесения тонких пленок». В данном пункте модернизируется конструкция ВЧ магнетронного распыления согласно ранее разработанной компоновочной схеме. Приведено подетальное описание конструкции МРС и её графическое изображение для процессов формирования функциональных слоев микро-твердооксидных топливных элементов а также алгоритм исследований.
Графический материал приведен в приложении Б.
АДАПТАЦИЯ К ПРОФЕССИОНАЛЬНОЙ ИНЖЕНЕРНОЙ ДЕЯТЕЛЬНОСТИ
Преддипломная практика проходила в УО Белорусский Государственный Дворец Детей и Молодежи.
При прохождении практики происходило:
ознакомление со структурой предприятия;
экскурс по производственным цехам;
изучение основных стандартов предприятия;
ознакомление с основными разработками отдела.
Основными достижениями являлись:
изучение основных программ используемых для разработок изделий: P-CAD Alt
разработка 3d элементов в программе Sol
участие в разработке конструкторской документации;
поиск информации по теме дипломного проекта;
В результате прохождения преддипломной практики были произведены следующие работы:
- исследование процесса формирования функциональных слоев микро-твердооксидных топливных элементов методом ионно-плазменного распыления а также модернизация МРС и последующая разработка конструкторской документации на неё;
- изучение научно-технической литературы по теме ДП;
- разработка плана-проспекта ДП;
- анализ технического задания на ДП;
- произведён анализ современных способов ВЧ магнетронного нанесения тонких плёнок;
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ
[1] Поплавко Ю.М. Физика активных диэлектриков Ростов-на-Дону ЮФУ 2009.-С.480
[2] Девисилов В. А. Охрана труда: учебник. В. А. Девисилов. 2-е изд. испр. и доп. – М. : Форум ИНФРА – М. 2006.
[3] Безопасность жизнедеятельности : учебник для вузов С. В. Белов [и др.]. – М. : Высш. шк. 1999.
[4] Михнюк Т. Ф. Охрана труда и основы экологии : учеб. пособие Т. Ф. Мих-нюк – Минск : Выш. шк. 2007.
БЕЛОРУССКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИНФОРМАТИКИ И РАДИОЭЛЕКТРОНИКИ
Кафедра электронной техники и технологий
ОБ ИССЛЕДОВАНИИ ПАТЕНТНОЙ И НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ЛИТЕРАТУРЫ ПО ТЕМЕ ДИПЛОМНОГО ПРОЕКТА
ФОРМИРОВАНИЕ ФУНКЦИОНАЛЬНЫХ СЛОЕВ МИКРО-ТВЕРДООКСИДНЫХ ТОПЛИВНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ МЕТОДОМ ИОННО-ПЛАЗМЕННОГО РАСПЫЛЕНИЯ
ПАТЕНТНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ
Таблица 1 – Патентные исследования
Основные технические данные для поиска
Формирование функциональных слоев микро-твердооксидных топливных элементов методом ионно-плазменного распыления.
Таблица 2 – Выявленные аналоги
№ названия выявленных аналогов
Анализ технических решений темы. Выводы и рекомендации
Микро-твердооксидный топливный элемент
Изобретение относится к области электротехники и может быть использовано для изготовления батареи топливных элементов с твердым полимерным электролитом предназначенной как для портативных мобильных электронных устройств так и для изготовления зарядного устройства на основе батарей топливных элементов. Зарядное устройство предназначено для мобильных телефонов и переносных компьютеров. Согласно изобретению два топливных элемента (2) и (3) устанавливают в батарее (1) таким образом что электроды топливных элементов (5) и (5') которые предназначены для окисления топлива устанавливают друг против друга. Затем между ними по всему периметру размещают диэлектрическую прокладку (10) которую приклеивают к поверхности токоотводов (8) электродов (5) и (5'). В результате получают камеру (4) предназначенную для топлива. В качестве топлива применяют метанол. Камера (4) оборудована каналами (11) и (12) для поступления топлива и отвода из камеры отработанных продуктов. Электроды (6) и (6') топливных элементов (2) и (3) предназначены для восстановления окислителя обращены к кислороду в составе воздуха. Топливные элементы (2) и (3) соединены между собой в последовательную электрическую цепь проводником (13). Напряжение батареи равно 1-12 В размеры батареи топливных элементов равны 505×276×24 мм. Вес батареи топливных элементов равен 311 г объем 34 см3. Техническим результатом является уменьшение толщины и увеличение удельной мощности батареи топливных элементов упрощение ее конструкции. Возможность изготовления батареи топливных элементов на простом оборудовании в процессе массового производства. 1 з.п. ф-лы 3 ил.
Изобретение относится к области топливных элементов и может быть использовано для создания источников тока в различных отраслях промышленности. Технический результат состоит в упрощении процесса получения исходных материалов для формирования ячейки топливного элемента в улучшении их качества в упрощении формирования индивидуальной ячейки топливного элемента в уменьшении толщины электролитного слоя в увеличении мощности топливного элемента и стабильности его работы при приемлемых условиях. Согласно изобретению в топливном элементе состоящем из катода анода и электролита каждый из которых содержит сложные оксиды металлов причем пористый анод представляет собой кермет в состав которого входит никель и стабилизированный иттрием сложный оксид циркония допированный гадолинием оксид церия или допированный самарием оксид церия а материал электролита содержит сложные оксиды того же типа что и анод катод состоит из сложного оксида LixNiO 2 где х=01÷05 преимущественно 03-045 в состав электролита добавлены щелочные или карбонатные соединения в количестве составляющем от 30 до 50% от массы электролита сложные оксиды анода катода и электролита получены в результате пиролиза полимерно-солевых композиций пористость анода составляет не менее 30-40% а удельная поверхность проводящих кислород твердых оксидов входящих в состав анода катода и электролита составляет не менее 50 м2 г. 3 ил.
Способ и устройство для эксплуатации установки топливного элемента на твердом оксиде
Изобретение относится к области высокотемпературных топливных элементов в особенности к способу и устройству для эксплуатации установки топливного элемента на твердом оксиде (SOFC). Согласно изобретению способ для эксплуатации установки SOFC включает стадии подачи метансодержащего потока к аноду(-ам) топливного(-ых) элемента(-ов) на основе твердого оксида подачи кислородсодержащего газа к катоду(-ам) указанного топливного(-ых) элемента(-ов) на основе твердого оксида и превращения указанного метансодержащего потока в электричество где указанный метансодержащий поток получают предварительным каталитическим превращением в метан при адиабатических условиях подаваемого потока включающего этанол. Техническим результатом является повышение электрической производительности.
СБОРКА КАТОД-ЭЛЕКТРОЛИТ-АНОД ДЛЯ ТВЕРДООКСИДНОГО ТОПЛИВНОГО ЭЛЕМЕНТА
Изобретение относится к твердооксидным топливным элементам. Техническим результатом изобретения является снижение омического сопротивления сборки. Сборка катод-электролит-анод (КЭА) для твердооксидного топливного элемента содержит на своей задней стороне электроды используемые для установления контакта между плоской соединительной пластиной и выступающей структурой которая выполнена таким образом что вместе с указанной пластиной она формирует каналы для циркуляции газа. Сборка КЭА и соединительные пластины могут иметь отверстия для создания внутренних трубок для входа и выхода газа. Граница раздела электролитэлектрод может также быть выполнена в виде выступающей структуры увеличивающей отношение площади поверхности в целом к площади ее проекции.
№ 5256499 (Allied Signal Aerospace)
Solid-oxide fuel cells — SOFC
зобретение относится к твердооксидным топливным элементам (ТОТЭ) содержащим металлическую подложку. Согласно изобретению ТОТЭ содержит металлическую подложку (1); активный анодный слой (2) состоящий из катализатора крекинга углеводородов; слой (3) электролита; активный катодный слой (5); переходный слой (6) на катодный токосъемник (7); средства предотвращения диффузии между материалом металлической подложки (1) и активным анодным слоем (2). Техническим результатом является повышенная механическая прочность и окислительно-восстановительная стабильность. 26 з.п. ф-лы 5 ил.
НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКАЯ ЛИТЕРАТУРА И ТЕХНИЧЕСКАЯ ДОКУМЕНТАЦИЯ
Поиск проводился по фондам РНТБ Internet
Достоверность сведений подтверждаю
Руководитель Д. А. Голосов

16 ПРИЛОЖЕНИЕ А Патентная справка 3.doc

БЕЛОРУССКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИНФОРМАТИКИ И РАДИОЭЛЕКТРОНИКИ
Кафедра электронной техники и технологий
ОБ ИССЛЕДОВАНИИ ПАТЕНТНОЙ И НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ЛИТЕРАТУРЫ ПО
ТЕМЕ ДИПЛОМНОГО ПРОЕКТА
ФОРМИРОВАНИЕ СЕГНЕТОЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ТОНКИХ ПЛЁНОК МЕТОДОМ ВЧ МАГНЕТРОННОГО
РАСПЫЛЕНИЯ ДЛЯ ИНТЕГРАЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ ПАМЯТИ
ПАТЕНТНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ
Таблица 1 – Патентные исследования
Основные технические Страны Класс МКИ Что и за какой
данные для или УДК период
Формирование Беларусь Не обнаружено
сегнетоэлектрических C23C1435
тонких пленок методом C23C1408
---- Россия G01J0500 С патента №2413186
C23C1435 от 20.04.2009 г.
C23C1408 по патент №2470867
G02F01135 от 27.12.2012 г.
---- США C23C181216 С патента
C23C181241 № US2010221415A1
C23C1408 от 02.09.2010 г.
C23C1400 № US2013015391A1
H01L4100 от 17.01.2013 г.
---- Франция H01L4308 Патентная БД ЕПО
---- Япония H01L41187 Патентная БД «PAJ»
Таблица 2 – Выявленные аналоги
№ названия выявленных Анализ технических решений темы. Выводы и
аналогов рекомендации
Корея. Патент Многоразрядное сегнетоэлектрическое устройство
№ KR20090105590А памяти работающее при помощи множества тонких
от 07.10.2009 сегнетоэлектрических пленок с различной толщиной
Сегнетоэлектрическое или принудительным полем.Для этого на нижнем
устройство памяти электроде формируется несколько
MULTI-BIT сегнетоэлектрических слоев. Слои формируется
путем наложения множества тонких
сегнетоэлектрических пленок из различных
сегнетоэлектрических материалов.На многослойной
сегнетоэлектрической структуре формируется
верхний электрод.По крайней мере один слой
сегнетоэлектрической тонкой пленки имеет
отличную от других слоев толщину и
принудительное поле.
Россия. Патент Изобретение относится к области приборостроения.
№ 2413186 В многослойной структуре тонкопленочные слои
от 20.04.2009 толщиной 300 нм поликристаллических
Многослойный сегнетоэлектриков- релаксоров сформированы на
пироэлектрический подложке из сегнетоэлектрического керамического
чувствительный элемент электретного материала. Электрический потенциал
подложки является источником смещающего
электрического поля которое смещает ионные
подрешетки материала в слоях что приводит к
индуцированию поляризованного состояния в
области размытого фазового перехода каждого
слоя. При падении на верхний электрод теплового
излучения изменяется температура каждого слоя и
возникает пироэлектрический ток. Техническим
результатом достигаемым настоящим изобретением
является повышение соотношения сигналшум.
Россия. Патент Изобретение относится к технологии получения
№ 2434078 тонких пленок в частности сегнетоэлектрических
от 23.11.2009 пленок на основе сложных оксидов и может быть
Способ осаждения тонких использовано для создания многокомпонентных
пленок пленочных покрытий с заданным стехиометрическим
сегнетоэлектриков на составом. Способ включает ионно-плазменное
основе сложных оксидов распыление мишени выполненной из сложных
методом оксидов сегнетоэлектриков и нанесение ее атомов
ионно-плазменного на подложку расположенную на аноде. При этом
распыления между подложкой и мишенью устанавливают
цилиндрический экран выполненный из
диэлектрического материала. Распыляемая мишень
может быть выполнена из BaxSr1-xTiO3или
PbZrxTi1-xO3. Технический результат - расширение
диапазона отклонения стехиометрического состава
получаемых пленок от стехиометрического состава
распыляемой мишени.
Россия. Патент Изобретение относится к области оптоэлектроники
№ 2430393 и может быть использовано в устройствах и в
от 11.03.2010 системах визуализации отображения хранения и
Сегнетоэлектрическая обработки информации обладающих высокой
жидкокристаллическая информационной емкостью в частности в
дисплейная ячейка двухмерных и трехмерных дисплеях в том числе
компьютерных и телевизионных в модуляторах
света в том числе в пространственных в
устройствах обработки и распознавания
изображений хранения и преобразования данных и
Россия. Патент Сегнетоэлектрические пленки на основе
№ 2455235 гипотиофосфата олова Sn2P2S6 имеют высокие
от 27.08.2012 значения относительной диэлектрической
Способ получения проницаемости T33 0 = 400 и
гипотиофосфата олова пьезочувствительности =55-57*10 -7 ВПа на
низких частотах при объемном возбуждении что
делает их перспективными для использования в
электроакустических устройствах.
Россия. Патент Изобретение относится к области химического
№ 2470867 синтеза карбоксилатов свинца применяемых для
от 27.12.2012 получения оксидных твердых растворов а именно к
Способ получения способам получения безводного ацетата свинца
безводного ацетата свинца(II) для приготовления безводных
(II) для приготовления пленкообразующих растворов цирконата-титаната
безводных свинца и может быть использовано в технологии
пленкообразующих микроэлектроники и в частности для
растворов производства энергонезависимых
цирконата-титаната свинцасегнетоэлектрических запоминающих устройств.
США. Патент Получены тонкие пленки сегнетоэлектрических
№ US2010221415A1 материалов с высокой долей Pb(A2+13B5+23)O3 в
от 02.09.2010 в фазе перовскита в которой А цинк или
Тонкие пленки из сочетание цинка и магния а В пятивалентный
сегнетоэлектрических элемент такой как ниобий или тантал.Как
материалов и метод правило мольная доля Pb(A2+13B5+23)O3 в
их получения сегнетоэлектрических материалах составляет более
Способ получения тонких пленок
сегнетоэлектрических материалов включает в себя
получение раствора прекурсора содержащего
свинец A2+ и B5+ изменение раствора
прекурсора путем добавления к нему полимеров
применение модифицированного раствора прекурсора
к поверхности подложки и формирование покрытия
на нем воздействие на покрытие тепловой
обработкой и формирования пленки в фазе
США. Патент Сегнетоэлектрические плёнки имеющие столбчатую
№ 8100513 структуру состоящую из множества столбчатых
от 24.01.2012 зерен и содержащие в качестве основного
Сегнетоэлектрические компонента оксид перовскита который имеет
плёнки способ получения состав выраженный композиционной
сегнетоэлектрических формулой1+[(ZrхTi1-х)1-йMу]OZ где А
плёнок представляет собой один или несколько элементов
сегнетоэлектрических включая свинец (Pb) в качестве основного
устройств и жидких компонента M представляет собой один или
устройств разряда. несколько материалов таких как ванадий (V)
ниобий (Nb) тантал (Ta) или сурьма (Sb) в
качестве элементов B один или
несколько элементов таких как цирконий (Zr) или
титан (Ti) также B-элементы 0 х 07
у 04 близко к нулю и составляет
примерно 3 а и г могут изменяться от 0 и 3
соответственно в диапазонах и г в которых
состав выражается композиционной формулой1+
[(ZrхTi1-х)1-йМу]Oгможет существенно
образования структурой перовскита.
США. Патент Технология формирования при низких температурах
№ US2013015391A1 ( 400 °С) кристаллических сегнетоэлектрических
от 17.01.2013 тонких пленок оксидов в частности
Способ получения при PbZrxTi1-xO3 (ЦТС) с сегнетоэлектрическими
низких температурах свойствами подходящими для интеграции в
сегнетоэлектрических устройства.Этот метод также может
тонких пленок и их использоваться для получения
применение сегнетоэлектрических тонких пленок структуры
вольфрамовой бронзы (A2B2O6) перовскита (ABO3)
пирохлора (A2B2O7) и титаната висмута
(Bi4Ti3O12) в которых А и В являются одно-
двух- трех- четырех- и пятивалентными
ионами.Метод основан на сочетании золь-гель
(SDSG) прекурсоров и фото химического осаждения
решение (PCSD) методологии и включает в себя
следующие основные шаги: а) синтез
металл-органических прекурсоров нужной
композиции оксида металла с высокой
фото-чувствительность в УФ-диапазоне длин волн
II) подготовка процесса золь-гель наночастиц
нужного состава аналогичные или отличается от
кристаллического соединения которые будут
получены от предыдущих золь прекурсоров III)
дисперсии кристаллических наночастиц в
прекурсоров золь подготовка стабильного и
однородного золь-геля на основе подвески; IV)
осаждения предыдущим подвески на подложки V)
УФ-облучение осажденного слоя на воздухе или
атмосфере кислорода и дальнейшая термическая
обработка на воздухе или в кислороде облученного
слоя при температурах ниже 400 °С. Этот метод
обеспечивает получение поликристаллических
сегнетоэлектрических пьезоэлектрических
пироэлектрических и диэлектрических пленок
плотных и без трещин толщиной от 50 нм до 800 нм
на монокристаллических поликристаллических
аморфных металлических и полимерных подложках
при низких температурах и с оптимизированными
свойствами применимые в области
микроэлектронной и оптической промышленности.
Франция. Патент [pic]
№ WO2012127043A1 Изобретение относится к устройству содержащему:
от 27.09.2012 собрание (2) состоящее из двух тонких пленок
Устройство состоящее из соответственно верхней тонкой пленки (6) и
различных тонких пленок инижней тонкой пленки (4) каждая из которых
использование таких образует ферромагнитный элемент эти две тонких
устройств пленки разделенные тонкой пленкой (8).
Формирование немагнитных элементов сборки
формируется таким образом что плёнки
формирования ферромагнитных элементов (4 6)
магнитно связаны через пленкообразующие
немагнитные элементы (8); электрод (12) и
пленкообразующий сегнетоэлектрический элемент
(4) в котором поляризация может быть
ориентирована в нескольких направлениях путем
приложения напряжения через указанные пленки
создает пленкообразующий сегнетоэлектрический
элемент (10) который расположен между
пленкообразующим нижним ферромагнитным элементом
(4) и электродом(12).Указанное устройство
настроено так что магнитная конфигурация пленок
контролирует направление поляризации в пленке
формирования сегнетоэлектрических элементов
Япония. Патент Изобретение позволяет получать широкую петлю
№ WO2012164753A1 гистерезиса и хорошие пьезоэлектрические
от 06.12.2012 свойства даже в тонких сегнетоэлектрических
Способ получения пленках.Одним из вариантов изобретения является
сегнетоэлектрических способ получения сегнетоэлектрической пленки
плёнок и отличающийся тем что металлические элементы в
пьезоэлектрического Ni1-AWA плёнке термически распространяются в
устройства пленку материала ЦТС в кислородной атмосфере и
PZT пленка кристаллизуется.
НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКАЯ ЛИТЕРАТУРА И ТЕХНИЧЕСКАЯ ДОКУМЕНТАЦИЯ
США (агентство по патентам и товарным знакам).
Поиск проводился по фондам РНТБ Internet
Достоверность сведений подтверждаю
Руководитель Д. А. Голосов

19 Приложение Г.docx

Ведомость документов

22 ПАТЕНТНЫЙ ПОИСК.docx

22. ПАТЕНТНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ
Таблица 1 – Патентные исследования
Основные технические данные для поиска
Формирование функциональных слоев микро-твердооксидных топливных элементов методом ионно-плазменного распыления.
Таблица 2 – Выявленные аналоги
№ названия выявленных аналогов
Анализ технических решений темы. Выводы и рекомендации
Микро-твердооксидный топливный элемент
Изобретение относится к области электротехники и может быть использовано для изготовления батареи топливных элементов с твердым полимерным электролитом предназначенной как для портативных мобильных электронных устройств так и для изготовления зарядного устройства на основе батарей топливных элементов. Зарядное устройство предназначено для мобильных телефонов и переносных компьютеров. Согласно изобретению два топливных элемента (2) и (3) устанавливают в батарее (1) таким образом что электроды топливных элементов (5) и (5') которые предназначены для окисления топлива устанавливают друг против друга. Затем между ними по всему периметру размещают диэлектрическую прокладку (10) которую приклеивают к поверхности токоотводов (8) электродов (5) и (5'). В результате получают камеру (4) предназначенную для топлива. В качестве топлива применяют метанол. Камера (4) оборудована каналами (11) и (12) для поступления топлива и отвода из камеры отработанных продуктов. Электроды (6) и (6') топливных элементов (2) и (3) предназначены для восстановления окислителя обращены к кислороду в составе воздуха. Топливные элементы (2) и (3) соединены между собой в последовательную электрическую цепь проводником (13). Напряжение батареи равно 1-12 В размеры батареи топливных элементов равны 505×276×24 мм. Вес батареи топливных элементов равен 311 г объем 34 см3. Техническим результатом является уменьшение толщины и увеличение удельной мощности батареи топливных элементов упрощение ее конструкции. Возможность изготовления батареи топливных элементов на простом оборудовании в процессе массового производства. 1 з.п. ф-лы 3 ил.
Изобретение относится к области топливных элементов и может быть использовано для создания источников тока в различных отраслях промышленности. Технический результат состоит в упрощении процесса получения исходных материалов для формирования ячейки топливного элемента в улучшении их качества в упрощении формирования индивидуальной ячейки топливного элемента в уменьшении толщины электролитного слоя в увеличении мощности топливного элемента и стабильности его работы при приемлемых условиях. Согласно изобретению в топливном элементе состоящем из катода анода и электролита каждый из которых содержит сложные оксиды металлов причем пористый анод представляет собой кермет в состав которого входит никель и стабилизированный иттрием сложный оксид циркония допированный гадолинием оксид церия или допированный самарием оксид церия а материал электролита содержит сложные оксиды того же типа что и анод катод состоит из сложного оксида LixNiO 2 где х=01÷05 преимущественно 03-045 в состав электролита добавлены щелочные или карбонатные соединения в количестве составляющем от 30 до 50% от массы электролита сложные оксиды анода катода и электролита получены в результате пиролиза полимерно-солевых композиций пористость анода составляет не менее 30-40% а удельная поверхность проводящих кислород твердых оксидов входящих в состав анода катода и электролита составляет не менее 50 м2 г. 3 ил.
Способ и устройство для эксплуатации установки топливного элемента на твердом оксиде
Изобретение относится к области высокотемпературных топливных элементов в особенности к способу и устройству для эксплуатации установки топливного элемента на твердом оксиде (SOFC). Согласно изобретению способ для эксплуатации установки SOFC включает стадии подачи метансодержащего потока к аноду(-ам) топливного(-ых) элемента(-ов) на основе твердого оксида подачи кислородсодержащего газа к катоду(-ам) указанного топливного(-ых) элемента(-ов) на основе твердого оксида и превращения указанного метансодержащего потока в электричество где указанный метансодержащий поток получают предварительным каталитическим превращением в метан при адиабатических условиях подаваемого потока включающего этанол. Техническим результатом является повышение электрической производительности.
СБОРКА КАТОД-ЭЛЕКТРОЛИТ-АНОД ДЛЯ ТВЕРДООКСИДНОГО ТОПЛИВНОГО ЭЛЕМЕНТА
Изобретение относится к твердооксидным топливным элементам. Техническим результатом изобретения является снижение омического сопротивления сборки. Сборка катод-электролит-анод (КЭА) для твердооксидного топливного элемента содержит на своей задней стороне электроды используемые для установления контакта между плоской соединительной пластиной и выступающей структурой которая выполнена таким образом что вместе с указанной пластиной она формирует каналы для циркуляции газа. Сборка КЭА и соединительные пластины могут иметь отверстия для создания внутренних трубок для входа и выхода газа. Граница раздела электролитэлектрод может также быть выполнена в виде выступающей структуры увеличивающей отношение площади поверхности в целом к площади ее проекции.
№ 5256499 (Allied Signal Aerospace)
Solid-oxide fuel cells — SOFC
зобретение относится к твердооксидным топливным элементам (ТОТЭ) содержащим металлическую подложку. Согласно изобретению ТОТЭ содержит металлическую подложку (1); активный анодный слой (2) состоящий из катализатора крекинга углеводородов; слой (3) электролита; активный катодный слой (5); переходный слой (6) на катодный токосъемник (7); средства предотвращения диффузии между материалом металлической подложки (1) и активным анодным слоем (2). Техническим результатом является повышенная механическая прочность и окислительно-восстановительная стабильность. 26 з.п. ф-лы 5 ил.

9 ИССЛЕДОВАНИЕ ХАРАКТЕРИСТИК СЕГНЕТОЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ТОКИХ ПЛЕНОК.docx

ИССЛЕДОВАНИЕ ФОРМИРОВАНИЯ ФУНКЦИОНАЛЬНЫХ СЛОЕВ МИКРО ТВЕРДООКСИДНЫХ ТОПЛИВНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ МЕТОДОМ ИОННО-ПЛАЗМЕННОГО РАСЫЛЕНИЯ
1 2 Формирование слоев твердого электролита методами ионно-плазменного распыления
1 Формирования пленок твердого электролита на Si3N4Si и Al2O3 подложках
Пленки ZrO2+Y2O3 (состав) наносились методом ВЧ магнетронного распыления мишени 39 мм и толщиной 4 мм из стабилизированный диоксид циркония марки ЦрОИ-7 ТУ У 24.1-00201081:2005. Слои наносились на поликоровые подложки и пластины монокристаллического кремния Si (100) покрытого слоем Si3N4. Содержание кислорода изменялось от 0 до 50 %. Прямая мощность поддерживалась постоянной и составляла 125 Вт. Мощность отраженной волны зависела от содержания кислорода и составляла 8 – 15 Вт. Общий расход рабочих газов поддерживался постоянным и составлял 80 млмин. Расстояние мишень – подложка составляло 82 мм. Толщина нанесенных слоев составляла 400 – 500 нм. После нанесения образцы пленок отжигались при температуре 700 – 800 С на воздухе.
Установлены особенности формирования пленок твердого электролита на Si3N4Si и Al2O3 подложках.
Получены зависимости диэлектрической проницаемости тангенса угла диэлектрических потерь и проводимости пленок от параметров нанесения и температуры подложки. Методом рентгеноструктурного анализа установлены зависимости содержания кубической фазы от режимов отжига. Установлено что содержание кубической фазы легированного оксида циркония зависит от типа подложки. На подложках Si3N4Si образование кубической фазы происходит при более низких температурах отжига.
Проведены исследования характеристик твердого электролита нанесенного методом ионно-лучевого распыления на поликоровые подложки и SiO2Si структуры.
Были получены зависимости скорости нанесения пленок стабилизированного цирконием оксида иттрия (YSZ) в зависимости от процентного содержания кислорода в ArO2 смеси рабочих газов (рисунок 2.1). Установлено что при увеличении содержания кислорода скорость нанесения монотонно снижается что является обычным при проведении процессов реактивного ионно-лучевого распыления с подачей активного газа непосредственно в разрядную зону ионного источника и связано как с изменениями характеристик ионного потока (в первую очередь средней массы ионов) так и с изменениями свойств поверхности мишени вызванными воздействием на нее ионов активного газа.
Рисунок 2.1 – Зависимость скорости нанесения от содержания кислорода в ArO2 смеси газов
Проведены исследования компонентного состава пленок YSZ нанесенных на поликоровые подложки. На рисунке 2.2 представлены спектры рентгенофлуоресцентного анализа полученных пленок YSZ по которым были построены зависимости компонентного состава нанесенных слоев от содержания кислорода в ArO2 смеси газов при распылении. Установлено что при изменении содержания кислорода в смеси рабочих газов содержание оксида иттрия незначительно увеличивается.
Установлены зависимости показателя преломления от содержания кислорода в ArO2 смеси газов (рисунок 2.3). Пленки получены при следующих условиях: напряжение разряда 5.0 кВ ток разряда 200 мА.
Рисунок 2.2 – Спектры рентгенофлуоресцентного анализа пленок YSZ
Рисунок 2.3 – Зависимость показателя преломления пленок YSZ от содержания кислорода в ArO2 смеси газов
Показатель преломления монотонно уменьшается при увеличении содержания кислорода. Показатель преломления для объемного оксида циркония равен 197 на длине волны 550 нм. Соответственно наиболее близкие по своей стехиометрии пленки были получены при максимальном содержании кислорода в процессе распыления. Наблюдаемые отличия в значениях коэффициентов преломления можно объяснить как наличием оксида иттрия (коэффициент преломления 187) в качестве стабилизирующей добавки так и особенностями самого процесса реактивного ионно-лучевого распыления.
Для измерения электрических характеристик твердого электролита нанесенные пленки YSZ подвергались отжигу при температуре 800 С. На слой электролита через маски наносилась гребенчатая структура. Ионная проводимость измерялась при температуре подложки 300 – 700 С. Получены зависимости ионной проводимости от температуры пленок твердого электролита нанесенного при различном содержании кислорода в ArO2 смеси газов. Установлено ионная проводимость нанесенных слоев линейно увеличивается до 002 Смсм при 800С и практически не зависела от режимов формирования слоев.
Формирование нагревательных элементов микро твердооксидных топливных элементов методами ионно-плазменного распыления
1 Исследования процессов формирования и деградации при повышенных температурах тонкопленочных нагревательных элементов на основе Pt
Проведены исследования процессов формирования и деградации при повышенных температурах тонкопленочных нагревательных элементов на основе Pt.
Исследовалось два типа структур платинового нагревателя: I – cо слоем окисленного кремния (Pt (150 нм) Ti (50 нм) SiO2 Si) (рисунок 3.1) и II – без слоя окисленного кремния (Pt (150 нм) Ti (100 нм) Si).
Для получения структур с подслоем оксида кремния в качестве подложек использовались Si пластины на которых методом термического окисления был сформирован слой SiO2.
Рисунок 3.1 – Структура и топология нагревательных элементов на основе Pt
Слой Ti толщиной 50 нм наносился методом магнетронного распыления. Нанесение произведено при следующих условиях: мощность разряда 1.0 кВт напряжение разряда 470 В ток разряда 2.6 А. Пленки Pt наносились методом ионно-лучевого распыления. Пленки нанесены при следующих режимах: напряжение разряда 4.5 кВ ток разряда 150 мА. Толщина нанесенного слоя Pt составляла 158 нм.
Для определение скорости деградации нагревательных элементов нанесенные структуры нагревались в установке ИК нагрева “Изоприн” в атмосфере O2 при давлении кислорода 105 Па. Температура нагрева изменялась в диапазоне 400 – 800 С. Время нагрева изменялось от 5 до 120 мин.
Установлены зависимости поверхностного сопротивления платиновых электродов от толщины пленки (рисунок 3.2). Установлено что проводящая островковая пленка начинает формироваться при толщине более 15 нм. При этом удельное сопротивление нанесенных пленок Pt составляло порядка 40 мкОм×см.
Получены зависимости изменения сопротивления от температуры и времени эксплуатации нагревательного элемента.
Рисунок 3.2 – Зависимость удельного сопротивления платинового электрода от толщины
Для определения скорости деградации нагревательных элементов нанесенные структуры нагревались в атмосфере O2 при давлении кислорода 105 Па. Температура нагрева изменялась в диапазоне 400 – 800 С. Установлено что в процессе функционирования нагревательного элемента при температуре 600 – 700 C на основе Pt первоначально формируются пригорки (рисунок 3.3). Выше 700 C формируются пирамидальные пригорки. Этот процесс сопровождается появлением пор на границах пирамидальных образований что в конечном счете приводит к сегрегации тонкой пленки в ряд несвязанных островов. Также иногда наблюдается частичное расслаивание Pt пленки с адгезионным слоем или адгезионного слоя от подложки. 114300240030000Это ведет к увеличению сопротивления нагревателя.
Рисунок 3.3 – Зависимость высоты (а) и плотности (б) формирующихся на поверхности нагревателя шипов от рабочей температуры Pt нагревательных элементов
Установлено что платиновые электроды на кремниевых подложках без подслоя SiO2 при температурах более 600 С начинают активно взаимодействовать с кремнием с образованием силицида платины (рисунок 3.4). Также иногда наблюдается частичное расслаивание Pt пленки с адгезионным слоем или адгезионного слоя от подложки. Это ведет к увеличению сопротивления нагревателя.
При формировании платиновых электродов на пленке стабилизированного оксида циркония отмечена низкая адгезия платиновых электродов к подложке. При нагреве структур с нанесенным платиновым электродом до температуры более 600 С происходило частичное отслаивание электродов.
Рисунок 3.4 – Деградация платинового электрода на Si подложке после отжига структур в атмосфере O2 при различной температуре
2 Формирование нагревательных элементов на основе резистивного сплава РС-3710
Проведены исследования нагревательных элементов на основе резистивного сплава РС 3310 и диборида титана. Нагревательные элементы на основе резистивных сплавов формировались методом ионно-лучевого распыления мишени РС-3710. На рисунке 3.5 показаны структура и топология нагревательнрого элемента на основе резистивного сплава.
Получены зависимости поверхностного сопротивления нанесенных пленок от толщины (рисунок 3.6). Установлено что пленки на основе резистивного сплава РС3710 могут использоваться в качестве нагревательных элементов при толщине слоя более 500 нм. При такой толщине поверхностное сопротивление пленки составляет менее 20 Ом. Исследования нагревательных элементов на основе резистивного сплава РС-3710 показал устойчивую работу при температурах до 700 С. Уход сопротивления в процессе работы нагревателя в течение 10 часов не превысил 10 %.
Рисунок 3.5 – Структура и топология нагревательных элементов на основе резистивного сплава РС3710 (а) и внешний вид исследуемого нагревательного элемента (б)
Рисунок 3.6 – Зависимость поверхностного сопротивление пленки резистивного сплава РС3710 от толщины
Исследование процессов формирования электродов микро твердооксидных топливных элементов
1 Формирование анодного электрода методом ВЧ магнетронного распыления
На основе анализа принципов работы анодного электрода твердооксидных топливных элементов сформулированы требования предъявляемые к материалам анодного электрода:
– Высокая ионная (кислородная) проводимость (> 10-8 Ом×см-1);
– Высокая электронная проводимость (> 100 Ом×см-1);
– Хорошая газопроницаемость (развитая поверхность);
– Каталитические свойства в реакции окисления топлива;
– Химическая стабильность при контакте с материалами электролита и токового коллектора при рабочих температурах ТОТЭ;
– Коэффициент линейного термического расширения (КЛТР) близкий к КЛТР остальных элементов;
– Высокая стабильность в области рабочих температур (650 – 950 С) в условиях протекания ионного тока.
В качестве материала анодного электрода выбран композит на основе NiZr1-xYxO2. Для формирования анодного электрода использовалась мишень 39 мм и толщиной 4 мм из композита NiZr1-xYxO2. Пленки наносились на Si3N4 (1000 нм)Si (100) подложки методом ВЧ магнетронного распыления. С целью формирования требуемой структуры образцы пленок были подвергнуты последующему отжигу при температурах 600 – 800 С. Время отжига 30 мин. Толщина нанесенных слоев определялось с помощью оптического интерферометрического профилометра ПОИ-08. Элементный состав нанесенных пленок анализировался методом рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) при помощи рентгеновского флуоресцентного спектрометра Oxford ED-2000. Изображений поверхности пленок получены методом атомной силовой микроскопии (АСМ) с использованием атомного силового микроскопа NT-206. Поверхностное сопротивление измерялось с помощью измерителя удельного поверхностного сопротивления ИУС-3М. Удельное сопротивление определялось расчетным методом по формуле
где Rsq – поверхностное сопротивление пленки h – толщина пленки. Коэффициент пропускания нанесенных пленок в диапазоне длин волн 300 – 900 нм получен с помощью спектрофотометра Проскан МС-121.
Установлены зависимости скорости нанесения от мощности разряда содержания кислорода в ArO2 смеси газов и расстояния мишень – подложка. Скорость нанесения практически линейно уменьшается при увеличении содержания кислорода в ArO2 смеси газов. При увеличении содержания кислорода в ArO2 смеси газов до 5 – 7 % отмечено снижение скорости нанесения на 10 – 15 %. При мощности разряда 125 Вт (мощность отраженной волны 8 Вт) скорость нанесения составляла 0.02 нмc.
Проведены исследования процессов формирования анодного электрода из композита NiZr1-xYxO2 нанесенного метод ВЧ магнетронного распыления.
При распылении NiZr1-xYxO2 в атмосфере Ar получены пленки с поверхностным сопротивлением порядка 6.0 Ом. Установлено что при увеличении содержания кислорода резко возрастает удельное сопротивление нанесенных пленок. Увеличение проводимости пленок достигнуто при отжиге образцов в восстановительной атмосфере в ArH2 смеси газов при температурах 600 – 800 С.
Получены зависимости проводимости слоев анодного электрода при повышенных температурах от содержания Ni в нанесенной пленке (рисунок 4.1). Установлено что при увеличении содержания никеля проводимость пленок увеличивалась и достигала 1000 Смсм при содержании никеля более 40 %. При содержании никеля менее 30 % проводимость не превышала 1 Смсм даже при температурах более 800 С. Низкая проводимость YSZNi композитов при низком содержании Ni по-видимому связана с ионным механизмом проводимости. При увеличении содержания никеля более 30 % происходит изменение механизма проводимости с ионного на электронный.
Рисунок 4.1 – Зависимость электрической проводимости композита NiZrO2(Y2O3) при 800 С от содержания Ni
2 Формирование катодного электрода методом ВЧ магнетронного распыления
Для формирования катодного электрода использовалась мишень 80 мм и толщиной 6 мм из композита Sr2FeMoO6. Пленки наносились на ситалловые подложки и на подложки из кремния Si (100) покрытые Si3N4 (1000 нм) методом ионно-лучевого распыления в атмосфере Ar. С целью формирования требуемой структуры пленки наносились на нагретые до температуры 700 С подложки. Часть образцов наносилось без нагрева подложки и подвергались последующему отжигу при температурах 600 – 800 С. Время отжига 30 мин. Толщина нанесенных слоев определялось с помощью оптического интерферометрического профилометра ПОИ-08. Элементный состав нанесенных пленок анализировался методом рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) при помощи рентгеновского флуоресцентного спектрометра Oxford ED-2000. Изображений поверхности пленок получены методом атомной силовой микроскопии (АСМ) с использованием атомного силового микроскопа NT-206. Поверхностное сопротивление измерялось с помощью измерителя удельного поверхностного сопротивления ИУС-3М. Удельное сопротивление определялось расчетным методом по формуле
где Rsq – поверхностное сопротивление пленки h – толщина пленки.
Проведены исследования процессов формирования пленок катодного электрода при ионном распылении многокомпонентных проводящих композиций на основе оксидов.
Установлено что пленки Sr2FeMoO6 нанесенные в инертной среде Ar при скорости нанесения n = 15 - 20 нммин остаточном давлении pост=10-3 Па и температуре подложки Тп= 923 К являлись неоднофазными (рисунок 4.2) и обладали слабой адгезией к поверхности подложки.
Рисунок 4.2 – Рентгенограмма пленки Sr2FeMoO6 на ситалловой подложке нанесенной при температуре 650 С и скорости нанесения 20 нммин
При понижении скорости нанесения до n~15 нммин отмечено увеличение плотности и повышение однородности пленок. При скорости нанесения n~9 нммин и температуре подложки Тп= 923 К получены однофазные пленник с предпочтительной ориентацией (112) (рисунок 4.3).
Установлено что пленки нанесенные без нагрева подложки имели низкую проводимость. Проводимость пленок увеличивалась при нагреве подложки до температуры более 600 С или последующем отжиге в атмосфере Ar. Так пленки нанесенные на нагретые подложки имели поверхностное сопротивление порядка 5.0 – 7.0 кОм. Аналогичные значения поверхностного сопротивления были получены для пленок Sr2FeMoO6 отожженных при температуре более 650 С.
Рисунок 4.3 – Рентгенограмма пленки Sr2FeMoO6 на ситалловой подложке нанесенной при температуре 650 С и скорости нанесения 9 нммин
3 Формирование катодного электрода методом магнетронного распыления
Проведены исследования процессов формирования пленок катодного электрода методами DC и ВЧ магнетронного распыления. Для формирования катодного электрода использовалась мишень 39 мм и толщиной 4 мм из композита Sr2FeMoO6. Пленки наносились на поликоровые подложки и структуры SiO2Si.
Для нанесения слоев катодного электрода методом DC магнетронного распыления изготавливались мишени с минимальными магнитными свойствами.
При DC магнетронном распылении пленки наносились при следующих режимах: поток Ar в камеру 50 млмин ток разряда Id = 0.5 А напряжение разряда 190 В Время нанесения 15 мин. При этом скорость на нанесения составляла 0.5 нмс.
При ВЧ магнетронном распылении пленки наносились при следующих режимах: поток Ar в камеру 70 млмин мощность прямой волны Pf = 110 Вт мощность отраженной волны не превышала 11 Вт. Время нанесения составляло 60 мин. При этом скорость нанесения составляла 01 нмс.
Для формирования структуры нанесенные пленки подвергались последующему отжигу в восстановительной атмосфере Ar + 5 % H2 при температуре 600 – 800 С.
При распылении мишени Sr2FeMoO6 методом DC магнетронного распыления отмечались неустойчивости разряда. При увеличении тока разряда происходило снижение напряжения. Так при токе разряда 0.2 А напряжение разряда составляло 300 В 0.5 А – 200 В 1.0 А – 160 В. Обратное снижение тока разряда приводило к постепенному увеличению напряжения разряда. При этом на низких режимах (менее 0.4 А) разряд срывался. На устойчивых режимах (ток разряда более 0.5 А) происходил перегрев мишени и ее растрескивание. Данное поведение по-видимому связано с изменением магнитных свойств материала мишени и переходом из магнитного в немагнитное состояние в процессе нагрева. Также снижение напряжения разряда связано с увеличением ионно-электронной эмиссии поверхности мишени. Следует отметить что уменьшение напряжения ведет к уменьшению скорости распыления за счет снижения средней энергии бомбардирующих мишень ионов.
После нанесения пленки имели желтовато-коричневый цвет и имели низкую проводимость (более 100 кОм). В результате отжига в атмосфере Ar + 5 % H2 пленки восстанавливались. При этом отмечалось снижение поверхностного сопротивления до 6 кОм.
На рисунке 4.4 представлены результаты XRD анализа пленки Sr2FeMoO6 нанесенной на поликоровой подложке. На спектре присутствуют интенсивные пики перовскитовой фазы и практически отсутствуют пики паразитной фазы SrMoO4.
Рисунок 4.4 – Дифрактограмма пленки Sr2FeMoO6 отожженной при температуре 650 С
4 Исследование электрофизические характеристики анодного и катодного электродов при повышенных температурах
Проведены исследования электрической проводимости анодного электрода на основе композита YSZNi при температурах 300 – 800 C.
Пленки анодного электрода толщиной 200 – 500 нм наносились на Si3N4 (1000 нм)Si (100) подложки методом ВЧ магнетронного распыления. Для формирования анодного электрода использовалась мишень 39 мм и толщиной 4 мм из композита NiZr1-xYxO2. С целью формирования требуемой кристаллической структуры образцы пленок были подвергнуты последующему отжигу при температурах 600 – 800 С. Время отжига 30 мин.
Проводимость анодного электрода при различных температурах определялась методом измерения сопротивления слоя NiZr1-xYxO2 на частоте 1 кГц. Для измерений использовался измеритель иммитанса Е7-20. Тестовая структура устанавливалась на нагреваемом столике. Температура образцов изменялась от комнатной до 800 С. Температура столика контролировалась хромель-алюмелевой термопарой КТХА 01.01-000-к.
Получены зависимости проводимости слоев анодного электрода при повышенных температурах от содержания Ni в нанесенной пленке. Установлено что зависимость проводимости от содержания никеля имеет s-образную форму. При увеличении содержания никеля проводимость пленок увеличивалась и достигала 1000 Смсм при содержании никеля более 40 %. При содержании никеля менее 30 % проводимость не превышала 1 Смсм даже при температурах более 800 С. Низкая проводимость YSZNi композитов при низком содержании Ni по-видимому связана с ионным механизмом проводимости. При увеличении содержания никеля более 30 % происходит изменение механизма проводимости с ионного на электронный.
Установлено что электрическая проводимость анодных слоев увеличивается при повышении температуры. Не наблюдалась деградации электрических характеристик при выдержке анодных пленок при температуре 700 С в течении 10 часов.
Проведены исследования электрической проводимости катодного электрода на основе композита Sr2FeMoO6. при температурах 300 – 800 C.
Пленки катодного электрода толщиной 200 – 500 нм наносились на на поликоровые подложки и структуры SiO2Si методом ионно-лучевого распыления. Для формирования катодного электрода использовалась мишень 80 мм и толщиной 6 мм из композита Sr2FeMoO6. С целью формирования требуемой кристаллической структуры образцы пленок были подвергнуты последующему отжигу в вакууме при температурах 600 – 800 С. Время отжига 30 мин.
Проводимость катодного электрода при различных температурах определялась методом измерения сопротивления слоя Sr2FeMoO6 на частоте 1 кГц. Для измерений использовался измеритель иммитанса Е7-20. Тестовая структура устанавливалась на нагреваемом столике. Температура образцов изменялась от комнатной до 800 С. Температура столика контролировалась хромель-алюмелевой термопарой КТХА 01.01-000-к.
Получены зависимости проводимости слоев катодного электрода от температуры. Установлено что пленки нанесенные без нагрева подложки имели низкую проводимость. Проводимость пленок увеличивалась при нагреве подложки в процессе нанесения до температуры более 600 С или последующем отжиге в атмосфере Ar. Так пленки нанесенные на нагретые подложки имели поверхностное сопротивление порядка 5.0 – 7.0 кОм. Аналогичные значения поверхностного сопротивления были получены для пленок Sr2FeMoO6 отожженных при температуре более 650 С.
Исследования проводимости пленок при повышенных температурах показали что электрическая проводимость катодных слоев пропорционально увеличивалась при повышении температуры. При температуре 700 С получена проводимость до 0.5 Смсм. При выдержке анодных пленок при температуре 700 С в течении 10 часов проводимость пленок снизилась до 0.03 Смсм.
Разработка структур и исследование характеристик топливных элементов
1 Разработка структур топливных элементов
На основе полученных экспериментальных данных разработаны структуры односторонних топливных элементов.
Создание структур односторонних топливных элементов направлено на кардинальное упрощение конструкции топливных элементов. Одним из вариантов односторонних топливных элементов является топливный элемент с неразделенными электродными пространствами. Такой топливный элемент состоит из двух электродов (анода и катода) и электролита. Однако в отличие от традиционного топливного элемента с раздельной подачей топлива и окислителя здесь в анодное и катодное пространства подается одинаковая по составу смесь топлива и окислителя. Это кардинально упрощает конструкцию топливного элемента но предъявляет новые требования к аноду и катоду. В частности анод и катод не должны обладать высокой каталитической активностью в отношении глубокого окисления топлива поскольку в случае их высокой активности над электродами не останется реагентов (топлива или окислителя) и химический источник перестанет работать. В тоже время анод и катод должны проявлять высокую активность в отношении электрохимического окисления топлива в присутствии окислителя и электрохимического восстановления окислителя в присутствии топлива. В противном случае будет отсутствовать электродвижущая сила топливного элемента.
Для этого типа топливного элемента предложено две конфигурации (рисунок 5.1). В одной из них анод и катод наносится на противоположные стороны пластины твердого электролита (конфигурация А) а в другой – на одну сторону (конфигурация Б). В обеих конфигурациях на анод и катод подается смесь углеводорода (топлива) и воздуха (окислитель O2). Нагревательный элемент располагается на перефирии топливного элемента или на противоположной стороне.
Здесь уместно отметить что использование смеси водорода и воздуха для питания ТОТЭ с неразделенными электродными пространствами с учетом их высокой рабочей температуры врядли возможно из-за высокой каталитической активности анода и катода в отношении реакции окисления H2. В случае применения смеси метана и воздуха в силу инертности CH4 проблема глубокого каталитического окисления метана на аноде и катоде ТОТЭ с неразделенными электродными пространствами менее актуальна. Катод не должен проявлять заметную активность в отношении любых окислительных превращений метана но должен быть активным электродом для процесса электрохимического восстановления кислорода в присутствии метана.
Рисунок 5.1 – Конфигурации твердооксидных топливных элементов с неразделенными электродными пространствами
На аноде в качестве которого могут выступать электроды на основе Pt и Ni смесь метана и воздуха сначала конвертируется в синтез-газ затем H2 и CO электрохимически окисляются до CO2 и H2O ионами O2-. Эти ионы образуются на катоде материалом которого могут быть Ag Au и соединения на основе оксидов стронция и молибдена (LSM) за счет электрохимического восстановления O2 в присутствии метана. Далее образующиеся ионы через электролит переносятся к аноду.
Предложена конфигурация в которой анод и катод наносится на одну сторону подложки с твердым электролитом. Структура одностороннего топливного элемента приведена на рисунке 5.2.
Нагревательный элемент располагается на перефирии топливного элемента или на противоположной стороне. В отличие топливного элемента с раздельной подачей топлива и окислителя в одностороннем топливном элементе в анодное и катодное пространства подается смесь углеводорода (топлива) и воздуха (окислитель O2).
Рисунок 5.2 – Структура твердооксидного топливного элемента с неразделенными электродными пространствами
2 Исследование процессов формирования односторонних топливных элементов
Проведены исследования процессы формирования функциональных слоев односторонних топливных элементов.
Для формирования структур односторонних топливных элементов в качестве подложки использовался двухсторонне полированный поликор толщиной 0.5 мм.
На поликоровой подложке методом ионно-лучевого распыления формировался слой твердого электролита на основе иттрий стабилизированного диоксида циркония. Толщина слоя твердого электролита составляла порядка 1 мкм. Для формирования структуры пленки твердого электролита подвергались отжигу.
Затем на поверхности твердого электролита формировались анодный и катодный электрод. Поскольку для получения электродвижущей силы анод и катод топливного элемента не должны обладать высокой активность в отношении электрохимического окисления топлива в присутствии окислителя и электрохимического восстановления окислителя в присутствии топлива в качестве катодного электрода использовался состав SrFeMo6 наносимый методом ВЧ магнетронного распыления через маску. В качестве анода использовались электроды на основе Ni наносимые через маску. Нагревательный элемент формировался на противоположной стороне. На заднюю поверхность наносился нагревательный элемент. Внешний вид экспериментального образца одностороннего топливного элемента приведен на рисунке 5.3.
Установлено что при отжиге сформированных структур происходит растрескивание пленок верхнего электрода за счет различия в коэффициенте линейного расширения подложки и многослойной структуры. На рисунке 5.4 представлены изображения электродов на YSZ пленке после отжига при температуре 600 С (а) и 800 С (б).
Проведены исследования вольтамперных характеристик экспериментального образца одностороннего топливного элемента. Для этого тестовая структура помещалась на испытательный стенд. К нагревательному элементу и анодным и катодным электродам подключались зонды. Измерение вольтамперных характеристик тестовых структур производилось при подаче газовой смеси ArCH4 в кварцевую трубку где расположена тестовая структура. На нагреватель датчика подавалось напряжение с DC блока питания. Температура подложки контролировалась термопарным датчиком на основе хромель-алюмелевой термопары.
Рисунок 5.3 – Тестовая структура МТОТЭ с неразделенным электродным пространством
Рисунок 5.4 – Изображения электродов на YSZ пленке после отжига при температуре 600С (а) и 800С (б)
Температура тестовой структуры изменялась от комнатной до 600 С. На рисунке 5.5 представлены вольтамперные характеристики тестовой структуры от температуры подложки.
Рисунок 5.5 – Вольтамперная характеристика тестовой при различной температуре структуры: а – 450 С б – 500 С в – 550 С г – 600 С
Практические рекомендации для создания технологий нанесения тонкопленочных функциональных элементов твердооксидных топливных элементов
Разработаны практические рекомендации для создания методов формирования ячеек и структуры МТОТЭ.
На основе полученных результатов экспериментальных исследований установлена возможность разработки микро ТОТЭ с неразделенными электродными пространствами функционирующих на смеси углеводородов и воздуха. Односторонняя структура микро ТОТЭ имеет наиболее простую конструкцию по сравнению с другими ТОТЭ и поэтому более проста в изготовлении. Возможные области применения микро ТОТЭ с неразделенными электродными пространствами пока не определены но следует учитывать что из-за невысокой степени использования углеводорода КПД по электрической энергии этих ТОТЭ будет составлять низкую величину порядка 15 %. Выходящие из топливного элемента газы со значительным содержанием метана могут быть вовлечены в дальнейшую переработку например путем сжигания с целью получения тепла или конверсии в синтез-газ.
Условно конструкции микро- твердооксидных топливных элементов (МТОТЭ) можно разделить на две основные группы. К первой группе относятся элементы которым для работы необходимо подводить рабочие среды к двум противоположным сторонам элемента а ко второй соответственно – к одной стороне. Для изготовления МТОТЭ обоих этих групп используют тонкопленочные технологии совместимые с "кремниевой технологией" которые хорошо отработаны и позволяют упростить процесс изготовления элементов.
В обоих типах топливных элементов необходимо организовать подогрев элемента при помощи отдельного нагревателя который тоже должен выполняться по тонкопленочной технологии в едином цикле с основными функциональными слоями элемента.
Для обоих групп МТОТЭ можно выделить элементарные слои формируемые однотипными методами. К таким слоям относятся:
- омические контакты
- слой твердого электролита
- электродные системы.
На рисунке 1 приводится типовая структура и внешний вид двустороннего МТОТЭ изготовленного на кремниевой подложке.
Рисунок 6.1 – Типовая структура и внешний вид двустороннего топливного МТОТЭ
На рисунке 6.2 приводится структура и топология одностороннего МТОТЭ на основе встречно-штыревой структуры.
Рисунок 6.2 – Типовая структура и внешний вид одностороннего МТОТЭ на основе встречноштыревой структуры
На основе результатов экспериментальных исследований установлена возможность разработки микро ТОТЭ с неразделенными электродными пространствами функционирующих на смеси углеводородов и воздуха. Односторонняя структура микро ТОТЭ имеет наиболее простую конструкцию по сравнению с другими ТОТЭ и поэтому более проста в изготовлении. Возможные области применения микро ТОТЭ с неразделенными электродными пространствами пока не определены но следует учитывать что из-за невысокой степени использования углеводорода КПД по электрической энергии этих ТОТЭ будет составлять низкую величину порядка 15 %. Выходящие из топливного элемента газы со значительным содержанием метана могут быть вовлечены в дальнейшую переработку например путем сжигания с целью получения тепла или конверсии в синтез-газ.
На основе анализа различных структур микро ТОТЭ установлено что для повышения КПД МТОТЭ с неразделенным электродным пространством необходимо снижать мощность затрачиваемую на поддержание рабочей температуры. Это может быть достигнуто путем уменьшения толщины подложки формирования тонкопленочных мембран. Повышение КПД может быть также достигнуто путем создания батарей для повторного использования газовой смеси.
На основе анализа различных структур микро ТОТЭ установлено что для повышения КПД ТОТЭ с неразделенным электродным пространством необходимо снижать мощность затрачиваемую на поддержание рабочей температуры. Это может быть достигнуто путем уменьшения толщины подложки формирования тонкопленочных мембран. Повышение КПД может быть также достигнуто путем создания батарей для повторного использования газовой смеси.
На основе полученных данных разработаны рекомендации для создания технологических процессов нанесения тонкопленочных функциональных слоев твердооксидных топливных элементов.
Предложено использовать следующую последовательность технологических процессов для формирования структуры одностороннего топливного элемента:
Для нанесения слоя твердого электролита предлагается использовать процесс ионно-лучевого распыления с последующим отжигом нанесенного слоя YSZ.
Далее последовательно формируются анодный и катодный электрод. Для формирования анодного электрода предложено использовать процесс ВЧ магнетронного распыления композита NiZr1-xYxO2. Для формирования катодного электрода возможно использование методов ионно-лучевого распыления или ВЧ магнетронного распыления сложного оксида Sr2FeMoO6. Анализ ранее полученных результатов показывает что использование для нанесения сложного оксида Sr2FeMoO6 метода DC магнетронного распыления требует применения специальных систем стабилизации процесса поскольку мишень имеет остаточные магнитные свойства. При нагреве мишени происходит изменение магнитных и электрических свойств материала мишени что приводит к изменению напряжения и тока разряда. Это ведет к неустойчивости процесса магнетронного распыления и появлению гистерезиса разрядных характеристик.
Для формирования встречно-штыревой структуры используются процессы фотолитографии что позволяет получение структур с зазором между электродами до 5 мкм.
В качестве анодного и катодного электрода предложено также использовать тонкие слои пористой платины. Однако в данном случае необходимо использовать маски Ti или Ti-Al.
При разработке методов для формирования этих слоев необходимо в первую очередь обеспечить совместимость их друг с другом в рамках единого технологического процесса очередность проведения для уменьшения влияния высокотемпературных операций на формируемые слои. На рисунке 6.3 приведен постадийный процесс формирования двустороннего МТОТЭ на кремниевой подложке.
Рисунок 6.3 – Последовательность операций при формировании двустороннего МТОТЭ

ОТЧЕТ ПО ПРЕДДИПЛОМНОЙ ПРАКТИКЕ 1.docx

В последние годы интенсивно ведутся исследования в области разработки энергоустановок на основе твердооксидных топливных элементов (ТОТЭ) с мощностью несколько киловатт [1 2]. Результаты полученные в последние годы показали что эффективность преобразования энергии в этих устройствах если их основой служат твердые оксидные проводники с ионной проводимостью значительно выше чем у существующих ныне средств производства электроэнергии. Так КПД твердооксидного топливного элемента на природном топливе достигает 60 % при уровне мощности 1 кВт что в полтора раза выше чем у теплоэлектростанций мощностью сотни мегаватт. Так как в топливном элементе конечным продуктом сгорания водорода является вода то они считаются наиболее чистыми с точки зрения влияния на окружающую среду. Поэтому ТОТЭ рассматриваются в качестве основы так называемой «распределенной энергетики» которая позволит не только сэкономить энергоресурсы и отодвинуть угрозу энергетического кризиса но значительно снизить неблагоприятное воздействие на природу.
Высокая удельная мощность высокая эффективность и топливная гибкость ТОТЭ вызвала большой интерес к разработке микро ТОТЭ (МТОТЭ) для следующего поколения переносных и мобильных автономных источников электроэнергии. Ожидается что МТОТЭ позволят заменить батареи и аккумуляторы для источников питания небольшого электронного оборудования такого как переносные телефоны ноутбуки и электронные карманные компьютеры. Предсказывается что батареи на основе МТОТЭ будут иметь в 3 – 4 раза более высокую емкость по сравнению с традиционными Ni-металл-гидридными и Li-ионными аккумуляторами. "Микро" имеет двойное значение: с одной стороны это показывает что размеры ячейки топливного элемента имеют микроразмеры в отличие от традиционных ТОТЭ. С другой стороны это подразумевает использование технологий характерных для микроэлектронного производства схемы.
Следует отметить что разработка МТОТЭ находится все еще в ранней стадии из-за трудности изготовления. До настоящего времени все работы в области создания МТОТЭ направлены на отработку отдельных этапов создания функциональных элементов МТОТЭ разработку технологий управляемого формирования тонкопленочных слоев с заданными свойствами. Это связано с тем что уменьшение толщин слоев сопровождается изменением условий зародышеобразования и формирования наноразмерных пленок ростом влияния различных структурных несовершенств на их физико-химические свойства. Это в свою очередь влияет на структуру стехиометрию и фазовый состав наносимых пленок.
Поэтому на данном этапе задачей является разработка методов формирования элементов МТОТЭ исследование влияния условий нанесения на структуру стехиометрию и фазовый состав наносимых пленок получение многослойных структур с низкими внутренними напряжениями. Для этого необходимо провести комплекс научных исследований направленных на установление влияния условий ионно-плазменного нанесения на электрические физические структурные фазовые характеристики наноразмерных тонких пленок анодного катодного электродов и твердого электролита разработать методы формирования ячеек МТОТЭ и структуры МТОТЭ. При этом каждый этап создания МТОТЭ т.е создание несущей ячейки нанесение слоев анода катода твердого электролита будет исследоваться и оптимизироваться индивидуально что позволит в конечном счете выйти на этап создания реальной ячейки МТОТЭ для использования в качестве миниатюрных автономных источников электроэнергии портативной аппаратуры.
ПОИСК НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ЛИТЕРАТУРЫ ПО ТЕМЕ ДИПЛОМНОГО ПРОЕКТА
Для литературного обзора по теме дипломного проекты будет использована следующая научно-техническая литература:
Daroukh M.Al. Vashook V.V. Ullmann H. et al. Solid State Ionics.- 2003.- Vol. 158.- p. 141.
Prado F. Manthiram A. J. Solid State Chem.- 2001.- Vol. 158.- p. 307.
Singhal S.C. Kendall K. High temperature solid oxide fuel cells: fundamentals design and applications.- 2002: Elsevier.- 405 p.
Fasching R. Huang H. Nakamura M. Prinz F. Satio Y. Su P. High-Performance ultrathin solid oxide fuel cells for low-temperature operation Journal of the Electrochemical Society.- 2006.- Vol. 154.- p. B20-B24.
Bieberle-Hutter A. Beckel D. Infortuna A. Muecke U. P. е.а. A micro-solid oxide fuel cell system as battery replacement Journal of Power Sources.- 2008.- Vol. 177.- p. 123–130.
Lee You-Kee Park Jong-Wan Optical properties and stresses of RF magnetron sputtered yttria-stabilized zirconia thin film J. of Mater. Sci. Letter.- 1996.- Vol. 15.- p.1513-1516.
Bae J.W. Park J.Y. Hwang S.W. Yeom G.Y. Kim K.D. Cho Y.A. Jeon J.S. Choi D. Characterization of yttria-stabilized zirconia thin films prepared by radio frequency magnetron sputtering for a combustion control oxygen sensor Journal of The Electrochemical Society.- 2000.- Vol. 147 № 6.- p. 2380-2384.
Nakano J. Miyazaki H. Kimura T. Goto T. Zhang S. Thermal conductivity of yttria-stabilized zirconia thin films prepared by magnetron sputtering J. of the Ceramic Society of Japan.- 2004.- Vol. 112 № 5.- p. S908-S911.
Horita S. Watanabe M. Umemoto S. Masuda A. Material properties of heteroepitaxial yttria-stabilized zirconia films with controlled yttria contents on Si prepared by reactive sputtering Vacuum.- 1998.- Vol. 51 № 4.- p. 609-613.
M. Sillassen P. Eklund M. Sridharan N. Pryds N. Bonanos J. Bøttiger Ionic conductivity and thermal stability of magnetron-sputtered nanocrystalline yttria-stabilized zirconia JOURNAL OF APPLIED PHYSICS.- 2009.- Vol. 105.- p. 104907-1 – 6.
T. Tsai S.A. Barnett J. Vac. Sci. Technol. A 13 (1995) 1073–1077.
L.S. Wang S.A. Barnett Solid State Ionics 61 (1993) 273–276.
G.J. la O J. Hertz H. Tuller Y. Shao-Horn J. Electroceram. 13 (2004) 691–695.
В результате обзора данной литературы интернет-источников и патентного поиска (рассматриваемого в пункте 5 данного отчета) будет сформирован раздел дипломного проекта «Формирование функциональных слоев микро-твердооксидных топливных элементов методом ионно-плазменного распыления»
АНАЛИЗ ТЕХНИЧЕСКОГО ЗАДАНИЯ
Целью данного дипломного проекта является формирование функциональных слоев микро-твердооксидных топливных элементов методом ионно-плазменного распыления. Технические данные по проекту должны соответствовать приведенным ниже.
Технические данные по проекту:
Метод нанесения – ионно-плазменное распыление;
Мощность ВЧ разряда до 125 Вт
Материал мишени стабилизированный диоксид циркония марки ЦрОИ-7 ТУ У 24.1-00201081:2005
Материал подложки – поликоровые подложки и пластины монокристаллического кремния S
Диаметр мишени 39 мм;
Ширина мишени – 4мм;
Расстояние мишень – подложка – 82 мм.
Толщина слоя – 400 нм ± 10 %; .
Рабочие газы аргон смесь аргона и кислорода (Ar ArO2);
Рабочее давление 0.06 1.0 Па;
Наносимые материалы – составы ZrO2+Y2O3
Температура отжига 700 – 800 С;
В ходе выполнения дипломного проекта будут воспроизведены методы формирования элементов МТОТЭ проведены исследования влияния условий нанесения на структуру стехиометрию и фазовый состав наносимых пленок получение многослойных структур с низкими внутренними напряжениями. Для получения качественных плёнок необходимо как можно точнее выдержать стехиометрию состава. С этой точки зрения наилучшим методом будет ВЧ магнетронное распыление поскольку этот метод позволяет распылять диэлектрические материалы и получать плёнки со стехиометрией мишени.
Для реализации процесса ионно-плазменного распыления мишеней необходимо будет провести комплекс работ по модернизации экспериментальной установки. Установка создана на базе вакуумного поста Leybold-Heraeus A550 VZK. Особенностью разработанной установки будет является использование для высоковакуумной откачки турбомолекулярного насоса TURBOVAC NT 200 что позволит исключить попадание паров масел в наносимые пленки. Схема и внешний вид экспериментальной установки нанесения функциональных слоев МТОТЭ методом ионно-плазменного распыления приведены на рисунке 2.1 и рисунке 2.2.
Рисунок 2.1 – Структурная схема экспериментальной установки для нанесения тонких пленок МТОТЭ: МРС – магнетронная распылительная система ИИ – ионный источник РРГ – автоматический регулятор расхода газа БКТ – блок контроля температуры
Рисунок 2.2 – Общий вид экспериментальной установки нанесения функциональных слоев МТОТЭ методом ионно-плазменного распыления.
На основании полученных данных будет разработана технологическая инструкция на технологический процесс формирования функционльных слоев микро-твердооксидных топливных элементов . Будет произведён расчет затрат на проведение НИОКР по разработке ионно-плазменных методов нанесения и исследованию электрофизических характеристик функциональных слоев МТОТЭ методом ионно-плазменного распыления и сформулированы основные требования по охране труда и электробезопасности при проведении работ по нанесению микро-твердооксидных тонких плёнок методом ионно-плазменного распыления.
РАЗРАБОТКА ДВУХ ОСНОВНЫХ РАЗДЕЛОВ ДИПЛОМНОГО ПРОЕКТА
Технико-экономическое обоснование дипломного проекта.
Краткая характеристика проекта
Целью настоящей работы является исследование процесса формирования нанесения функциональных слоев МТОТЭ методом ионно-плазменного распыления. Сущность нововведения заключается в том что на основе полученных результатов экспериментальных исследований установлена возможность разработки микро ТОТЭ с неразделенными электродными пространствами функционирующих на смеси углеводородов и воздуха. Односторонняя структура микро ТОТЭ имеет наиболее простую конструкцию по сравнению с другими ТОТЭ и поэтому более проста в изготовлении. Возможные области применения микро ТОТЭ с неразделенными электродными пространствами пока не определены но следует учитывать что из-за невысокой степени использования углеводорода КПД по электрической энергии этих ТОТЭ будет составлять низкую величину порядка 15 %. Выходящие из топливного элемента газы со значительным содержанием метана могут быть вовлечены в дальнейшую переработку например путем сжигания с целью получения тепла или конверсии в синтез-газ.
В данной главе необходимо рассчитать смету затрат на НИОКР и её отпускную цену.
Расчёт себестоимости и отпускной цены НИОКР
Расчёт по статье «Материалы и комплектующие изделия»
В эту статью включается стоимость основных и вспомогательных материалов необходимых для изготовления единицы продукции по установленным нормам и ценам их приобретения (оптовым) с учётом транспортно-заготовительных расходов связанных с доставкой разгрузкой на предприятии приобретённых ресурсов.
Расчётная формула следующая:
Рм=Кмзi=1nНрiЦi-i=1nОbiЦoi (7.1)
где Кмз коэффициент транспортно-заготовительных расходов (его можно принять равным 11 12);
n номенклатура (перечень)применяемых материалов;
Цоi цена за единицу отходов материалов i-го вида тыс.руб.
Расчёт затрат на материалы для изготовления опытных образцов при проведении опытно-конструкторских работ представлен в таблице 1.
Таблица 1 Расчёт затрат на материалы
Наименование материала
Норма расхода на единицу
i-го вида материа-ла тыс.руб.
Sr0.8Nd0.3Bi2.5Ta2O9+x
заготовитель-ные расходы (10%)
Всего по статье: Рм = 5093 тыс.руб.
Расчёт по статье «Покупные комплектующие изделия и полуфабрикаты»
В эту статью включаются затраты на приобретение в порядке производственной кооперации готовых покупных изделий и полуфабрикатов используемых на комплектование продукции данного предприятия (радиоэлементы микросхемы и пр.) или подвергающихся дополнительной обработке на данном предприятии.
Рк=Кmзj=1mДkjЦj (7.2)
где Кmз коэффициент транспортно-заготовительных расходов (он должен быть одинаковым и для материалов и для комплектующих на одном и том же предприятии);
m перечень применяемых комплектующих изделий и полуфабрикатов;
Дkj количество покупных комплектующих изделий или полуфабрикатов j-го вида шт;
Цj оптовая цена j-го вида комплектующих изделий или полуфабрикатов ден.ед.
Расчёт затрат на приобретение готовых покупных изделий представлен в таблице 2.
Таблица 2 Расчёт затрат на приобретение материальных ресурсов
материальных ресурсов
Количество на одно изделие шт
Бязь хб отбеленная м
Продолжение таблицы 2
заготовительные расходы (10%)
Всего с транспортно-
Всего по статье: Рк = 99 – 099 = 9801 тыс.руб.
Всего затрат на материалы и комплектующие изделия:
Рмк=Рм+Рк=5093 + 9801 = 519101 тыс.руб. (7.3)
Поскольку в проекте осуществляется ОКР и изготовливается опытный образц величину затрат по этой статье необходимо взять 120 150% от стоимости материалов и комплектующих изделий калькуляции единицы продукции.
Рмк100=120519101100=622921 тыс.руб. (7.4)
Расчёт по статье «Расходы на оплату труда»
В статью затрат «Расходы на оплату труда» включается основная и дополнительная заработная плата научно-технического персонала участвующего в выполнении конкретной темы.
Расчет основной заработной платы осуществляется по формуле:
З0=Кпрi=1mЧiЗднitфi (7.5)
где m – категория исполнителей;
Кпр коэффициент премий за выполнение и перевыполнение установленных показателей (1115);
tфi время фактической работы работником i-ой категории участвующей в НИОКР дн.
Для определения среднедневной заработной платы используют следующую расчётную формулу:
Дрм количество рабочих дней в месяце.
Расчёт затрат на среднедневную заработную плату представлен в таблице 3.
Таблица 3 Среднедневная заработная плата научно-технического персонала
Месячный заработок тыс.руб.
Количество рабочих дней в месяце
Среднедневная заработная плата тыс.руб.
Расчёт затрат на основную заработную плату научно-технического персонала представлен в таблице 4.
Таблица 4 Расчёт основной зарплаты научно-технического персонала
Дополнительная заработная плата научно-технического персонала определяется в процентах от основной заработной платы:
Зд=З0Нд100 =46655116100=746482 тыс.руб. (7.7)
где Нд – норматив дополнительной зарплаты (12–20%).
Отчисления в фонд социальной защиты и по обязательному страхованию от несчастных случаев на производстве определяется от фонда оплаты по труду (основной и дополнительной зарплаты научно-технического персонала):
Рсоц=(З0+Зд)Нсоц100=
=(466551+7466482)34100=1840077 тыс.руб. (7.8)
где Нсоц – установленные законодательно нормативы отчисления на социальные нужды (34%).
К статье «Командировочные расходы» относятся расходы на все виды служебных командировок сотрудников занятых выполнением конкретной НИОКР. Они могут быть определены по смете командировочных расходов. Для упрощения расчетов их можно принять в процентном соотношении от основной заработной платы научно-технического персонала:
Рком=З0Нком100=46655115100=699827 тыс.руб. (7.9)
где Нком норматив командировочных расходов 10 20%.
В статье «Услуги сторонних организаций» отражаются расходы по выполнению отдельных видов работ на основе заключенных договоров другими организациями. Эти суммы отражены в договорах.
Прочие прямые расходы включающие различные денежные выплаты (аренда лизинг и пр.) могут быть определены в процентном соотношении к основной заработной плате:
Рпр=З0Нпр100=4665518100=373241 тыс.руб. (7.10)
где Нпр – процент прочих расходов (510%).
В статью «Накладные расходы» включаются расходы по управлению и хозяйственному обслуживанию. Они определяются в процентном соотношении к основной заработной плате:
Рнакл=З0Ннакл100=466551150100=6998265 тыс.руб. (7.11)
где Ннакл – процент накладных расходов (100200%).
Путем суммирования всех статей определяется полная себестоимость НИОКР:
Сп=Рмк+З0+Зд +Рсоц+Рком+Ру+Рпр+Рнакл=
=622921+466551+746482+1840077+699827+
=15946322 тыс.руб. (7.12)
Определяем плановую прибыль НИОКР:
Пед=СпРед100=1594632217100=2710875 тыс.руб. (7.13)
где Ред – уровень рентабельности НИОКР (15-20%).
Оптовая цена НИОКР рассчитывается как:
Цопт=Сп+Пед=15946322+2710875=18657197 тыс.руб. (7.14)
Налог на добавленную стоимость рассчитывается как:
НДС=ЦоптНдс100=1865719720100=3731439 тыс.руб. (7.15)
где Ндс – ставка налога на добавленную стоимость 20%.
Отпускная цена НИОКР рассчитывается как:
Цотп=Сп+Пед+НДС=15946322+2710875+3731439=
=22388636 тыс.руб. (7.16)
Итоговые значения всех статей для расчёта полной себестоимости и отпускной цена НИОКР представлены в таблице 5.
Таблица 5 Расчет себестоимости и отпускной цены НИОКР
Наименование статьи затрат
Материалы за вычетом
отходов комплектующие
изделия и полуфабрикаты
Расходы на оплату труда научно-технического персонала
2 Дополнительная зарплата
Отчисления на социальные
Командировочные расходы
Услуги сторонних организаций
Полная себестоимость НИОКР
Налог на добавленную стоимость
Отпускная цена НИОКР
Таким образом отпускная цена НИОКР составляет 22388636 тыс. руб. её можно считать обоснованной в условиях продолжительного периода исследований и актуальной в свете цен на материалы покупные комплектующие изделия и полуфабрикаты.
Охрана труда. Обеспечение безопасности проведения процесса ионно-плазменного распыления для формирования функциональных пленок мискро-твердооксидных топливных элементов
Целью дипломного проекта является исследование процессов формирования тонких плёнок МТОТЭ исследование их свойств. В настоящем разделе рассматриваются вопросы связанные с обеспечением безопасности проведения процесса ионно-плазменного распыления.
Технология процесса формирования тонкопленочных покрытий реализована при помощи экспериментальной ионно-плазменной распылительной системы представленной на рисунке 3.2.1.
Рисунок 3.2.1 – Структурная схема экспериментальной установки для нанесения тонких плёнок МТОТЭ методом ионно-плазменного распыления: МРС – магнетронная распылительная система ИИ – ионный источник РРГ – автоматический регулятор расхода газа БКТ – блок контроля температуры
Процесс формирования тонких пленок включает в себя:
подготовку оборудования;
очистку поверхности подложек;
Ионно-плазменное распыление;
Физика процесса ионно-плазменного распыления в вакууме связана с зажиганием плазмы в объеме низкого давления что приводит к возникновению высоких температур внутри объема камеры (до 400С) а также на всех ее элементах узлах и деталях. При таких температурах происходит окисление поверхности подложки и испарение материала деталей конструкции что приводит к значительному ухудшению чистоты получаемых пленок. Поэтому в процесс распыления необходимо эффективное охлаждение подложки и элементов конструкции находящиеся внутри объема камеры. Охлаждение осуществляется проточной водой принудительной конвекцией (без попадания воды в рабочий объем камеры).
Подготовка оборудования заключается в: подаче холодной воды и в проверке наличия ее протока; включение вакуумных насосов и вывод установки в рабочий режим (давление 110-3 Па); запуск рабочего газ (Ar O2); прогрев камеры.
Для очистки подложек используется бязь смоченная в спирте. Очищенные подложки устанавливаются на подложкодержатель и через специальные шлюзовые камеры попадают внутрь камеры.
После помещения подложек в камеру проводят дополнительную откачку напуск рабочего газа и устанавливается давление порядка 10-1 Па. Включают питание магнетрона и его охлаждение при этом ток разряда 240 мА а напряжение примерно 300400В далее проводят напыление тонкопленочных покрытий в течении заданного времени (5-10 мин) затем выключают источник питания и охлаждают магнетрон. Осуществляется напуск воздуха в камеру и прогрев камеры. После чего открывают дверь камеры и извлекают подложки с подложкодержателя.
Для завершения работы выключают вакуумные насосы отключают питание вакуумной установки закрывают вентили воды и баллона с аргоном и с кислородом.
При выполнении процесса напыления могут возникнуть следующие опасности и вредные факторы:
разгерметизация камеры или баллонов и попадание в воздушную среду
рабочих газов (аргон кислород);
опасность поражения электрическим током;
опасность теплового ожога;
Для создания вакуума при ионно-плазменном распылении используются вакуумные насосы. Основным недостатком с точки зрения безопасности жизнедеятельности человека являются появление вибрации и шума. Основными источниками вибрации являются электрические приводы насосов вращающиеся лопасти насосов подшипники и зубчатые колеса. Возникновение шума связано с теми же причинами а также при пульсации и движения воздуха (газа) в трубопроводах и каналах.
Защита персонала от вибрации проводится путем снижения вибрации на путях её распространения применением виброизоляции. Виброизоляция достигается введением в колебательную систему установки упругой связи препятствующей передаче вибраций от машин к основанию смежным элементам конструкции или к человеку. Для защиты от шума источники помещены в специальный корпус а на пути распространения шума установлены звукоизолирующие перегородки.
Для обеспечения безопасности труда персонала при работе с вакуумной установкой необходимо предусмотреть:
надежное зануление электрооборудования схема которого показана на
соблюдение требований технической документации выполнение правил
техники безопасности (ПТБ) при эксплуатации электроустановок;
выхлопные патрубки механических насосов должны быть подключены к
механические насосы должны устанавливаться на виброизоляторы;
отключение электроники блоков питания и управления вакуумной
установки при нарушении целостности конструкции (проникновении оператора электронапряжённые участки установки);
вытяжку пыли осаждаемых веществ вредных для здоровья оператора
при разгерметизации вакуумной камеры производить вытяжной вентиляцией.
Рисунок 7.2 – Схема зануления установки
Рабочими газами при напылении являются аргон и кислород их характеристики:
Рабочие газы транспортируются и хранятся в баллонах для сжатых газов емкостью 50 л и с давлением 15 МПа. Сосуды работающие под давлением относятся к оборудованию с повышенной опасностью. Конструкция сосудов должна быть надежной обеспечивающей безопасность при эксплуатации и доступной для осмотра очистки промывки продувки и ремонта. Для обеспечения безопасных условий эксплуатации сосуды снабжают приборами измерения давления и температуры среды предохранительными клапанами запорной арматурой. Содержимое сосуда выходящее из предохранительного клапана отводится в безопасное место. На каждый сосуд составляют паспорт а также инструкцию по эксплуатации которую вывешивают на рабочих местах и выдают обслуживающему персоналу.
При проведении эксперимента концентрация веществ внутри вакуумной камеры ничтожно мала и нет никакой опасности для организма человека. Но в случае аварии например при разгерметизации камеры или баллонов поступление этих веществ в камеру может значительно увеличиться из-за резкого изменения давления. На этот случай предусмотрены защитные клапаны которые перекроют пути поступления опасных веществ но за время их срабатывания какая-то часть вредных веществ успеет поступить в окружающую среду.
Задачей защиты воздушной среды от вредных выбросов и выделений является обеспечение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны не выше предельно допустимых концентраций.
Эта цель достигается применением следующих методов и средств:
рациональное размещение источников вредных выбросов по отношению
к удалению вредных выделений от источника их образования посредством местной или общеобменной вытяжной вентиляции;
применение средств очистки воздуха от вредных веществ;
применение индивидуальных средств защиты органов дыхания человека.
Для того чтобы уменьшить загрязнение рабочей зоны выбросы загрязненного воздуха удаляемого вентиляцией осуществляют через высокие трубы с целью их лучшего рассеивания в атмосфере и снижения концентрации вредных веществ.
Рациональное размещение предусматривает максимально возможное удаление источников загрязнения воздуха химическими и биологическими веществами от рабочих мест локализация источников вредных выделений в отдельных производственных помещениях.
Удаление вредных выделений образующихся в технологическом процессе осуществляется с использованием средств вентиляции.
Индивидуальные средства защиты органов дыхания человека должны быть в исправном состоянии и количестве необходимом для обеспечения всего обслуживающего персонала.
В результате выполнения раздела ДП по охране труда обеспечению безопасности проведения процесса ВЧ магнетронного распыления проанализированы и изучены операции и стадии данных технологических процессов а также выявлены возможные опасные и вредные факторы способные негативно отразиться на здоровья обслуживающего персонала. Проведена оценка поражающих факторов при возможной разгерметизации баллонов с рабочими газами и как результат предложены меры и технические средства предотвращающие утечку рабочих газов. Разработаны рекомендации способствующие улучшению климата в технологическом помещении а также очищение воздушной среды [234].
Таким образом изложенные выше предложения обеспечат безопасность проведения процесса ВЧ магнетронного распыления.
ПЛАН-ПРОСПЕКТ ДИПЛОМНОГО ПРОЕКТА
В данном разделе рассматривается актуальность темы дипломного проекта тенденции развития микроэлектроники на гибких подложках. Перспективность применения сегнетоэлектрических тонких плёнок в различных устройствах электроники.
Анализ структур составов и требований к функциональным слоям микро твердооксидных топливных элементов
1 Твердооксидные топливные элементы
Твердооксидные топливные элементы их свойства классификация (на основе каких материалов создаются).
2 Применение микро-твердооксиддных топливных элементов
Область применения (где применяется в настоящее время и перспективы применения). Микроэлектроника на гибких подложках. Цель – получение пленок проводящих оксидов без нагрева подложки. Проблемы получения TCO без нагрева.
3 Анализ методов получения функциональных слоев микротвердооксидных топливнх элементов.
В данном разделе рассматриваются методы получения тонких пленок микро твердооксидных топливных элементов их достоинства и недостатки.
4 Ионно-плазменное нанесение функциональных слоев микро-твердооксидных топливных элементов
Рассматриваются методы получения тонких пленок микро-твердооксидных топливных элементов методом ионно-плазменного распыления.
В данном разделе приводятся результаты патентного поиска по теме дипломного проекта
Анализ технического задания
В данном разделе проводится анализ технических требований к методу нанесения тонкопленочных слоев и свойствам наносимых слоев. Формулируются задачи которые необходимо решить при выполнении дипломного проекта и определяются методы их решения
Технические данные по проекту
Разработка конструкции ионнраспылительной системы для нанесения СЕГНЕТОЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ТОКИХ ПЛЕНОК
1 Расчет параметров ВЧ магнетронной распылительной системы для нанесения сегнетоэлектрических тонких пленок
Приводится методика расчета магнетронных распылительных систем. Производятся расчеты электрических и магнитных полей системы тепловой расчет системы охлаждения магнетрона равномерность распределения наносимых слоев определяется компоновочная схема магнетрона.
Приводятся результаты оптимизации компоновочной схемы ВЧ магнетронной распылительной системы с точки зрения предварительных расчетов магнитной системы МРС и распределения электрических полей.
Исследование характеристик ТОКИХ ПЛЕНОК МТОТЭ
1 Разработка экспериментальной установки для нанесения тонких пленок микро-твердооксидных топливных элементов.
В данном разделе разрабатывается и описывается экспериментальная установка для нанесения тонких пленок микро-твердооксидных топливных элементов методом ионно-плазменного распыления.
2 Разработка методики проведения экспериментов и исследований характеристик тонких пленок микро ТОТЭ
В данном разделе описываются используемые методики проведения экспериментов по нанесению тонких пленок микро-твердооксидных топливныхэлементов оборудование и методики измерения электрофизических характеристик нанесенных слоев.
3 Результаты экспериментальных исследований
В данном разделе приводятся результаты экспериментальных исследований оптических и электрических характеристик нанесенных сегнетоэлектрических тонких пленок.
Разработка технологической инструкции
В данном разделе описывается технологическая инструкция на технологический процесс нанесения тонких пленок микро-твердооксидных топливных элементов методом ионно-плазменного распыления.
Технико-экономическое обоснование
В данном разделе производится расчёт затрат на проведение НИР по разработке ионно-плазменных методов нанесения и исследованию электрофизических характеристик функциональных слоев микро-твердооксидных топливных элементов.
Рекомендации по технике безопасности и охране труда
В данном разделе формулируются основные требования по технике безопасности охране труда и электробезопасности при проведении работ по нанесению функциональных слоев микро-твердооксидных топливных элементов методом ионно-плазменного распыления.
В данном разделе дается анализ полученных в ходе выполнения дипломного проекта результатов соответствие полученных результатов требованиям указанным в техническом задании к дипломному проекту указывается область применения результатов дипломного проекта.
Перечень графического материала (с точным указанием обязательных чертежей)
Сборочный чертеж мионно-плазменной распылительной системы – форматлист 1;
Чертежи деталей ионно-плазменной распылительной системы – форматлистов 1;
Графические материалы форматА1 листов 3.
ПРОВЕДЕНИЕ ПАТЕНТНОГО ПОИСКА
В ходе выполнения патентного поиска были проанализированы патентные базы СНГ Европы США и Японии глубина поиска с 2007 по 2013 год в качестве источников информации использовался фонд описания изобретения.
Результаты поиска и выявленные аналоги их существенные признаки сведены в приложение А.
ИЗУЧЕННЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
В ходе преддипломной практики были изучены следующие нормативно-технические документы.
СТП01–2010 - Стандарт предприятия ДИПЛОМНЫЕ ПРОЕКТЫ (РАБОТЫ) ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
ГОСТ 29137-91. Формовка выводов и установка изделий электронной техники на печатные платы.
СТБ 1014-95. Изделия машиностроения. Детали. Общие технические условия.
СТБ 1022-96. Изделия машиностроения. Сборочные единицы. Общие технические условия.
ГОСТ 2.104-88 ЕСКД – Общие требования и выполнения конструкторских и технологических документов на печатающих и графических устройствах вывода ЭВМ.
ГОСТ 2.104-68 ЕСКД – Основные подписи.
ГОСТ 2.106-68 ЕСКД – Текстовые документы.
ГОСТ 2.109-73 ЕСКД – Основные требования к чертежам.
ГОСТ 2.301-68 ЕСКД – Форматы.
ГОСТ 2.304-81 ЕСКД – Шрифты чертежей.
ГОСТ 2.316-68 ЕСКД – Обозначение буквенное.
ГОСТ 8.417-81 ГИС – Единицы физической величины.
Р 21.1101-92 СПДС – Основные требования к рабочей документации.
ГОСТ 2.105—95 Единая система конструкторской документации. Общие требования к текстовым документам
ГОСТ 6.38—90 Унифицированные системы документации. Система организационно-распорядительной документации. Требования к оформлению документов
ГОСТ 15.011—82 Система разработки и постановки продукции на производство. Порядок проведения патентных исследований.
РАЗРАБОТКА ГРАФИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА
Одним из разделов дипломного проекта является «Разработка экспериментальной установки ионнно-плазменного распыления для нанесения тонких пленок». В данном пункте модернизируется конструкция ВЧ магнетронного распыления согласно ранее разработанной компоновочной схеме. Приведено подетальное описание конструкции МРС и её графическое изображение для процессов формирования функциональных слоев микро-твердооксидных топливных элементов а также алгоритм исследований.
Графический материал приведен в приложении Б.
АДАПТАЦИЯ К ПРОФЕССИОНАЛЬНОЙ ИНЖЕНЕРНОЙ ДЕЯТЕЛЬНОСТИ
Преддипломная практика проходила в УО Белорусский Государственный Дворец Детей и Молодежи.
При прохождении практики происходило:
ознакомление со структурой предприятия;
экскурс по производственным цехам;
изучение основных стандартов предприятия;
ознакомление с основными разработками отдела.
Основными достижениями являлись:
изучение основных программ используемых для разработок изделий: P-CAD Alt
разработка 3d элементов в программе Sol
участие в разработке конструкторской документации;
поиск информации по теме дипломного проекта;
В результате прохождения преддипломной практики были произведены следующие работы:
- исследование процесса формирования функциональных слоев микро-твердооксидных топливных элементов методом ионно-плазменного распыления а также модернизация МРС и последующая разработка конструкторской документации на неё;
- изучение научно-технической литературы по теме ДП;
- разработка плана-проспекта ДП;
- анализ технического задания на ДП;
- произведён анализ современных способов ВЧ магнетронного нанесения тонких плёнок;
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ
[1] Поплавко Ю.М. Физика активных диэлектриков Ростов-на-Дону ЮФУ 2009.-С.480
[2] Девисилов В. А. Охрана труда: учебник. В. А. Девисилов. 2-е изд. испр. и доп. – М. : Форум ИНФРА – М. 2006.
[3] Безопасность жизнедеятельности : учебник для вузов С. В. Белов [и др.]. – М. : Высш. шк. 1999.
[4] Михнюк Т. Ф. Охрана труда и основы экологии : учеб. пособие Т. Ф. Мих-нюк – Минск : Выш. шк. 2007.
БЕЛОРУССКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИНФОРМАТИКИ И РАДИОЭЛЕКТРОНИКИ
Кафедра электронной техники и технологий
ОБ ИССЛЕДОВАНИИ ПАТЕНТНОЙ И НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ЛИТЕРАТУРЫ ПО ТЕМЕ ДИПЛОМНОГО ПРОЕКТА
ФОРМИРОВАНИЕ ФУНКЦИОНАЛЬНЫХ СЛОЕВ МИКРО-ТВЕРДООКСИДНЫХ ТОПЛИВНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ МЕТОДОМ ИОННО-ПЛАЗМЕННОГО РАСПЫЛЕНИЯ
ПАТЕНТНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ
Таблица 1 – Патентные исследования
Основные технические данные для поиска
Формирование функциональных слоев микро-твердооксидных топливных элементов методом ионно-плазменного распыления.
Таблица 2 – Выявленные аналоги
№ названия выявленных аналогов
Анализ технических решений темы. Выводы и рекомендации
Микро-твердооксидный топливный элемент
Изобретение относится к области электротехники и может быть использовано для изготовления батареи топливных элементов с твердым полимерным электролитом предназначенной как для портативных мобильных электронных устройств так и для изготовления зарядного устройства на основе батарей топливных элементов. Зарядное устройство предназначено для мобильных телефонов и переносных компьютеров. Согласно изобретению два топливных элемента (2) и (3) устанавливают в батарее (1) таким образом что электроды топливных элементов (5) и (5') которые предназначены для окисления топлива устанавливают друг против друга. Затем между ними по всему периметру размещают диэлектрическую прокладку (10) которую приклеивают к поверхности токоотводов (8) электродов (5) и (5'). В результате получают камеру (4) предназначенную для топлива. В качестве топлива применяют метанол. Камера (4) оборудована каналами (11) и (12) для поступления топлива и отвода из камеры отработанных продуктов. Электроды (6) и (6') топливных элементов (2) и (3) предназначены для восстановления окислителя обращены к кислороду в составе воздуха. Топливные элементы (2) и (3) соединены между собой в последовательную электрическую цепь проводником (13). Напряжение батареи равно 1-12 В размеры батареи топливных элементов равны 505×276×24 мм. Вес батареи топливных элементов равен 311 г объем 34 см3. Техническим результатом является уменьшение толщины и увеличение удельной мощности батареи топливных элементов упрощение ее конструкции. Возможность изготовления батареи топливных элементов на простом оборудовании в процессе массового производства. 1 з.п. ф-лы 3 ил.
Изобретение относится к области топливных элементов и может быть использовано для создания источников тока в различных отраслях промышленности. Технический результат состоит в упрощении процесса получения исходных материалов для формирования ячейки топливного элемента в улучшении их качества в упрощении формирования индивидуальной ячейки топливного элемента в уменьшении толщины электролитного слоя в увеличении мощности топливного элемента и стабильности его работы при приемлемых условиях. Согласно изобретению в топливном элементе состоящем из катода анода и электролита каждый из которых содержит сложные оксиды металлов причем пористый анод представляет собой кермет в состав которого входит никель и стабилизированный иттрием сложный оксид циркония допированный гадолинием оксид церия или допированный самарием оксид церия а материал электролита содержит сложные оксиды того же типа что и анод катод состоит из сложного оксида LixNiO 2 где х=01÷05 преимущественно 03-045 в состав электролита добавлены щелочные или карбонатные соединения в количестве составляющем от 30 до 50% от массы электролита сложные оксиды анода катода и электролита получены в результате пиролиза полимерно-солевых композиций пористость анода составляет не менее 30-40% а удельная поверхность проводящих кислород твердых оксидов входящих в состав анода катода и электролита составляет не менее 50 м2 г. 3 ил.
Способ и устройство для эксплуатации установки топливного элемента на твердом оксиде
Изобретение относится к области высокотемпературных топливных элементов в особенности к способу и устройству для эксплуатации установки топливного элемента на твердом оксиде (SOFC). Согласно изобретению способ для эксплуатации установки SOFC включает стадии подачи метансодержащего потока к аноду(-ам) топливного(-ых) элемента(-ов) на основе твердого оксида подачи кислородсодержащего газа к катоду(-ам) указанного топливного(-ых) элемента(-ов) на основе твердого оксида и превращения указанного метансодержащего потока в электричество где указанный метансодержащий поток получают предварительным каталитическим превращением в метан при адиабатических условиях подаваемого потока включающего этанол. Техническим результатом является повышение электрической производительности.
СБОРКА КАТОД-ЭЛЕКТРОЛИТ-АНОД ДЛЯ ТВЕРДООКСИДНОГО ТОПЛИВНОГО ЭЛЕМЕНТА
Изобретение относится к твердооксидным топливным элементам. Техническим результатом изобретения является снижение омического сопротивления сборки. Сборка катод-электролит-анод (КЭА) для твердооксидного топливного элемента содержит на своей задней стороне электроды используемые для установления контакта между плоской соединительной пластиной и выступающей структурой которая выполнена таким образом что вместе с указанной пластиной она формирует каналы для циркуляции газа. Сборка КЭА и соединительные пластины могут иметь отверстия для создания внутренних трубок для входа и выхода газа. Граница раздела электролитэлектрод может также быть выполнена в виде выступающей структуры увеличивающей отношение площади поверхности в целом к площади ее проекции.
№ 5256499 (Allied Signal Aerospace)
Solid-oxide fuel cells — SOFC
зобретение относится к твердооксидным топливным элементам (ТОТЭ) содержащим металлическую подложку. Согласно изобретению ТОТЭ содержит металлическую подложку (1); активный анодный слой (2) состоящий из катализатора крекинга углеводородов; слой (3) электролита; активный катодный слой (5); переходный слой (6) на катодный токосъемник (7); средства предотвращения диффузии между материалом металлической подложки (1) и активным анодным слоем (2). Техническим результатом является повышенная механическая прочность и окислительно-восстановительная стабильность. 26 з.п. ф-лы 5 ил.
НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКАЯ ЛИТЕРАТУРА И ТЕХНИЧЕСКАЯ ДОКУМЕНТАЦИЯ
Поиск проводился по фондам РНТБ Internet
Достоверность сведений подтверждаю
Руководитель Д. А. Голосов

11 ТЕХНИКО-ЭКОНОМИЧЕСКОЕ ОБОСНОВАНИЕ НЕГОТОВО УТОЧНИТЬ ТЕМУ.docx

Технико-экономическое обоснование дипломного проекта
Краткая характеристика проекта
Целью настоящей работы является исследование процесса формирования сегнетоэлектрических тонких плёнок методов ВЧ магнетронного распыления для интегральных элементов памяти. На базе этого технологического процесса изготавливаются запоминающие устройства (ЗУ) с сегнетоэлектрической энергонезависимой памятью с произвольным доступом к ячейкам (Ferroelectric Random Access non-volatile Memory FRAM или FeRAM).
Сущность нововведения заключается в том что в FeRAM используется диэлектрический гистерезис сегнетоэлектрика: два возможных направления спонтанной поляризации (подобно двум направлениям намагничивания в ферромагнетиках) [1]. С применением FeRAM магнитная запись традиционно применяемая в компьютерах (с обязательным применением механических устройств таких как дисковод или винчестер) становится ненужной записанное в подзатворном сегнетокондесаторе направление спонтанной поляризации сохраняется долгое время при выключенном питании компьютера.
FeRAM в настоящее время является достаточно дорогой мировой рынок ЗУ типа FeRAM не насыщен и в ближайшее время ожидается его интенсивный рост. Таким образом актуальность исследований заключается в поиске новых конкурентоспособных высокотехнологических разработок.
В данной главе необходимо рассчитать смету затрат на НИОКР и её отпускную цену.
Расчёт себестоимости и отпускной цены НИОКР
Расчёт по статье «Материалы и комплектующие изделия»
В эту статью включается стоимость основных и вспомогательных материалов необходимых для изготовления единицы продукции по установленным нормам и ценам их приобретения (оптовым) с учётом транспортно-заготовительных расходов связанных с доставкой разгрузкой на предприятии приобретённых ресурсов.
Расчётная формула следующая:
Рм=Кмзi=1nНрiЦi-i=1nОbiЦoi (6.1)
где Кмз коэффициент транспортно-заготовительных расходов (его можно принять равным 11 12);
n номенклатура (перечень)применяемых материалов;
Цоi цена за единицу отходов материалов i-го вида тыс.руб.
Расчёт затрат на материалы для изготовления опытных образцов при проведении опытно-конструкторских работ представлен в таблице 6.1.
Таблица 6.1 Расчёт затрат на материалы
Наименование материала
Норма расхода на единицу
i-го вида материа-ла тыс.руб.
Sr0.8Nd0.3Bi2.5Ta2O9+x
Продолжение таблицы 6.1
заготовитель-ные расходы (10%)
Всего по статье: Рм = 5093 тыс.руб.
Расчёт по статье «Покупные комплектующие изделия и полуфабрикаты»
В эту статью включаются затраты на приобретение в порядке производственной кооперации готовых покупных изделий и полуфабрикатов используемых на комплектование продукции данного предприятия (радиоэлементы микросхемы и пр.) или подвергающихся дополнительной обработке на данном предприятии.
Рк=Кmзj=1mДkjЦj (6.2)
где Кmз коэффициент транспортно-заготовительных расходов (он должен быть одинаковым и для материалов и для комплектующих на одном и том же предприятии);
m перечень применяемых комплектующих изделий и полуфабрикатов;
Дkj количество покупных комплектующих изделий или полуфабрикатов j-го вида шт;
Цj оптовая цена j-го вида комплектующих изделий или полуфабрикатов ден.ед.
Расчёт затрат на приобретение готовых покупных изделий представлен в таблице 6.2.
Таблица 6.2 Расчёт затрат на приобретение материальных ресурсов
материальных ресурсов
Бязь хб отбеленная м
заготовительные расходы (10%)
Всего по статье: Рк = 99 – 099 = 9801 тыс.руб.
Всего затрат на материалы и комплектующие изделия:
Рмк=Рм+Рк=5093 + 9801 = 519101 тыс.руб. (6.3)
Поскольку в проекте осуществляется ОКР и изготовливается опытный образц величину затрат по этой статье необходимо взять 120 150% от стоимости материалов и комплектующих изделий калькуляции единицы продукции.
Рмк100=120519101100=622921 тыс.руб. (6.4)
Расчёт по статье «Расходы на оплату труда»
В статью затрат «Расходы на оплату труда» включается основная и дополнительная заработная плата научно-технического персонала участвующего в выполнении конкретной темы.
Расчет основной заработной платы осуществляется по формуле:
З0=Кпрi=1mЧiЗднitфi (6.5)
где m – категория исполнителей;
Кпр коэффициент премий за выполнение и перевыполнение установленных показателей (1115);
tфi время фактической работы работником i-ой категории участвующей в НИОКР дн.
Для определения среднедневной заработной платы используют следующую расчётную формулу:
Дрм количество рабочих дней в месяце.
Расчёт затрат на среднедневную заработную плату представлен в таблице 6.3.
Таблица 6.3 Среднедневная заработная плата научно-технического персонала
Месячный заработок тыс.руб.
Количество рабочих дней в месяце
Среднедневная заработная плата тыс.руб.
Расчёт затрат на основную заработную плату научно-технического персонала представлен в таблице 6.4.
Таблица 6.4 Расчёт основной зарплаты научно-технического персонала
Дополнительная заработная плата научно-технического персонала определяется в процентах от основной заработной платы:
Зд=З0Нд100 =46655116100=746482 тыс.руб. (6.7)
где Нд – норматив дополнительной зарплаты (12–20%).
Отчисления в фонд социальной защиты и по обязательному страхованию от несчастных случаев на производстве определяется от фонда оплаты по труду (основной и дополнительной зарплаты научно-технического персонала):
Рсоц=(З0+Зд)Нсоц100=
=(466551+746482)346100=1872549 тыс.руб. (6.8)
где Нсоц – установленные законодательно нормативы отчисления на социальные нужды (346%).
К статье «Командировочные расходы» относятся расходы на все виды служебных командировок сотрудников занятых выполнением конкретной НИОКР. Они могут быть определены по смете командировочных расходов. Для упрощения расчетов их можно принять в процентном соотношении от основной заработной платы научно-технического персонала:
Рком=З0Нком100=46655115100=699827 тыс.руб. (6.9)
где Нком норматив командировочных расходов 10 20%.
В статье «Услуги сторонних организаций» отражаются расходы по выполнению отдельных видов работ на основе заключенных договоров другими организациями. Эти суммы отражены в договорах.
Прочие прямые расходы включающие различные денежные выплаты (аренда лизинг и пр.) могут быть определены в процентном соотношении к основной заработной плате:
Рпр=З0Нпр100=4665518100=373241 тыс.руб. (6.10)
где Нпр – процент прочих расходов (510%).
В статью «Накладные расходы» включаются расходы по управлению и хозяйственному обслуживанию. Они определяются в процентном соотношении к основной заработной плате:
Рнакл=З0Ннакл100=466551150100=6998265 тыс.руб. (6.11)
где Ннакл – процент накладных расходов (100200%).
Путем суммирования всех статей определяется полная себестоимость НИОКР:
Сп=Рмк+З0+Зд +Рсоц+Рком+Ру+Рпр+Рнакл=
=622921+466551+746482+1872549+699827+
=15978794 тыс.руб. (6.12)
Определяем плановую прибыль НИОКР:
Пед=СпРед100=1597879417100=2716395 тыс.руб. (6.13)
где Ред – уровень рентабельности НИОКР (15-20%).
Оптовая цена НИОКР рассчитывается как:
Цопт=Сп+Пед=15978794+2716395=18695189 тыс.руб. (6.14)
Налог на добавленную стоимость рассчитывается как:
НДС=ЦоптНдс100=1869518920100=3739038 тыс.руб. (6.15)
где Ндс – ставка налога на добавленную стоимость 20%.
Отпускная цена НИОКР рассчитывается как:
Цотп=Сп+Пед+НДС=15978794+2716395+3739038=
=22434227 тыс.руб. (6.16)
Итоговые значения всех статей для расчёта полной себестоимости и отпускной цена НИОКР представлены в таблице 6.5.
Таблица 6.5 Расчет себестоимости и отпускной цены НИОКР
Наименование статьи затрат
Материалы за вычетом
отходов комплектующие
изделия и полуфабрикаты
Расходы на оплату труда научно-технического персонала
2 Дополнительная зарплата
Отчисления на социальные
Продолжение таблицы 6.5
Командировочные расходы
Услуги сторонних организаций
Полная себестоимость НИОКР
Налог на добавленную стоимость
Отпускная цена НИОКР
Таким образом отпускная цена НИОКР составляет 22434227 тыс. руб. её можно считать обоснованной в условиях продолжительного периода исследований и актуальной в свете цен на материалы покупные комплектующие изделия и полуфабрикаты [19].

18 Приложение В.docx

Графический материал

1 ТИТУЛЬНИК.docx

Министерство образования Республики Беларусь
Учреждение образования
БелорусскиЙ государственный университет
информатики и радиоэлектроники
Факультеткомпьютерного проектирования
Кафедраэлектронной техники и технологии
Заведующий кафедрой ЭТТ
Пояснительная записка
к дипломному проекту
фОРМИРОВАНИЕ ФУНКЦИОНЛАЛЬНЫХ СЛОЕВ МИКРО-ТВЕРДООКСИДНЫХ ТОПЛИВНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ МЕТОДОМ ИОННО-ПЛАЗМЕННОГО РАСПЫЛЕНИЯ
БГУИР ДП 1-39 02 02 026 ПЗ
по экономической части

21 Приложение Д.docx

Технологическая инструкция

20 ВЕДОМОСТЬ.doc

Ведомость документов
Обозначение Наименование Дополнитель-
Текстовые документы
БГУИР ДП 1-39-02-02-026 ПЗ Пояснительная записка 109 с.
Графические документы
ГУИР.443220.001 СБ Сборочный чертеж Формат А1
Чертежи деталей Формат А1
ГУИР. 443220.001 ПЛ1 Плакат с результатами Формат А1
ГУИР. 443220.001 ПЛ2 Плакат с результатами Формат А1
ГУИР. 443220.001 ПЛ3 Плакат с результатами Формат А1
БГУИР ДП 1-39-02-02-026 Д1
. сегнетоэлектрически

12 ОХРАНА ТРУДА НЕГОТОВО ВЗЯТЬ ТЕМУ.docx

ОБЕСПЕЧЕНИЕ БЕЗОПАСНОСТИ ПРОВЕДЕНИЯ ПРОЦЕССА ВЧ МАГНЕТРОННОГО РАСПЫЛЕНИЯ ДЛЯ ФОРМИРОВАНИЯ СЕГНЕТОЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ТОНКИХ ПЛЁНОК
Целью дипломного проекта является исследование процессов формирования сегнетоэлектрических тонких плёнок формирование тонкоплёночных конденсаторов и исследование их свойств. В настоящем разделе рассматриваются вопросы связанные с обеспечением безопасности проведения процесса ВЧ магнетронного распыления.
Технология процесса формирования тонкопленочных покрытий реализована при помощи установки для нанесения тонких плёнок методом ВЧ магнетронного распыления представленной на рисунке 4.1 в главе 4.
Процесс формирования тонких пленок включает в себя:
подготовку оборудования;
очистку поверхности подложек;
ВЧ магнетронное распыление;
Физика процесса ВЧ магнетронного распыления в вакууме связана с зажиганием плазмы в объеме низкого давления что приводит к возникновению высоких температур внутри объема камеры (до 400С) а также на всех ее элементах узлах и деталях. При таких температурах происходит окисление поверхности подложки и испарение материала деталей конструкции что приводит к значительному ухудшению чистоты получаемых плёнок. Поэтому в процессе распыления необходимо эффективное охлаждение подложки и элементов конструкции находящихся внутри объема камеры. Охлаждение осуществляется проточной водой принудительной конвекцией (без попадания воды в рабочий объем камеры).
Подготовка оборудования заключается в:
подаче холодной воды и в проверке наличия ее протока;
включение вакуумных насосов и вывод установки в рабочий режим (давление 110-3 Па);
запуск рабочего газа (Ar O2);
Гидравлическая система (рисунок 7.2) предназначена для подачи холодной воды в систему охлаждения ВЧ магнетронной распылительной системы ГУИР 443220.001. В гидравлической системе имеется две самостоятельных линии подачи и слива воды:
линия охлаждения магнетронной распылительной системы
линия охлаждения инвертора магнетронного распылителя
На входах каждой линии подачи воды имеются фильтры Ф1 Ф2. Включение и отключение подачи воды осуществляется с помощью шаровых кранов В1 В2. Для охлаждения магнетронной распылительной системы вода последовательно через штуцер ввода воды в камеру поступает в систему охлаждения магнетрона и через второй штуцер ввода воды выводится из камеры. Затем вода идет на слив регулируемый гидрореле ГР1 ГР2 [20].
Рисунок 7.2 - Гидравлическая схема системы: a – линия охлаждения магнетронной распылительной системы; б – линия охлаждения
инвертора магнетронного распылителя
Для очистки подложек используется бязь смоченная в спирте. Очищенные подложки устанавливаются на подложкодержатель и через специальные шлюзовые камеры попадают внутрь камеры.
После помещения подложек в камеру проводят дополнительную откачку напуск рабочего газа и устанавливают давление порядка 10-1 Па. Включают питание магнетрона и его охлаждение при этом ток разряда 240 мА а напряжение примерно 300400В далее проводят напыление тонкопленочных покрытий в течении заданного времени (5-10 мин) затем выключают источник питания и охлаждают магнетрон. Осуществляют напуск воздуха в камеру и остывание камеры. После чего открывают дверь камеры и извлекают подложки с подложкодержателя.
Для завершения работы выключают вакуумные насосы отключают питание вакуумной установки закрывают вентили воды и баллонов с аргоном и с кислородом.
Для создания вакуума при ВЧ магнетронном распылении используются вакуумные насосы. Основным недостатком с точки зрения безопасности жизнедеятельности человека являются появление вибрации и шума. Основными источниками вибрации являются электрические приводы насосов вращающиеся лопасти насосов подшипники и зубчатые колеса. Возникновение шума связано с теми же причинами а также при пульсации и движения воздуха (газа) в трубопроводах и каналах.
Рабочие газы аргон и кислород транспортируются и хранятся в баллонах для сжатых газов ёмкостью 50 л и с давлением 15 МПа. Сосуды работающие под давлением относятся к оборудованию с повышенной опасностью. Конструкция сосудов должна быть надежной обеспечивающей безопасность при эксплуатации и доступной для осмотра очистки промывки продувки и ремонта. Для обеспечения безопасных условий эксплуатации сосуды снабжают приборами измерения давления и температуры среды предохранительными клапанами запорной арматурой. Содержимое сосуда выходящее из предохранительного клапана отводится в безопасное место. На каждый сосуд составляют паспорт а также инструкцию по эксплуатации которую вывешивают на рабочих местах и выдают обслуживающему персоналу.
При проведении эксперимента концентрация веществ внутри вакуумной камеры ничтожно мала и нет никакой опасности для организма человека. Но в случае аварии например при разгерметизации камеры или баллонов поступление этих веществ в камеру может значительно увеличиться из-за резкого изменения давления. На этот случай предусмотрены защитные клапаны которые перекроют пути поступления опасных веществ но за время их срабатывания какая-то часть вредных веществ успеет поступить в окружающую среду.
Задачей защиты воздушной среды от вредных выбросов и выделений является обеспечение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны не выше предельно допустимых концентраций [21].
При выполнении процесса напыления могут возникнуть следующие опасности и вредные факторы:
разгерметизация камеры или баллонов и попадание в воздушную среду рабочих газов (аргон кислород);
опасность поражения электрическим током;
опасность теплового ожога;
Для обеспечения безопасности труда персонала при работе с вакуумной установкой необходимо предусмотреть:
соблюдение требований технической документации выполнение правил техники безопасности (ПТБ) при эксплуатации электроустановок;
слив воды должен быть свободным без подпора;
длина водяного дросселя должна быть не менее 1 м (рисунок 7.2);
регуляторы расхода рабочего газа должны обеспечивать регулируемый и стабильный поток рабочего газа в пределах 0 – 80 млмин;
надежное зануление электрооборудования схема которого показана на рисунке 7.3;
выхлопные патрубки механических насосов должны быть подключены к вытяжной системе;
механические насосы должны устанавливаться на виброизоляторы;
отключение электроники блоков питания и управления вакуумной
установки при нарушении целостности конструкции (проникновении оператора в электронапряжённые участки установки);
вытяжку пыли осаждаемых веществ вредных для здоровья оператора при разгерметизации вакуумной камеры производимой вытяжной вентиляцией;
рациональное размещение источников вредных выбросов по отношению к удалению вредных выделений от источника их образования посредством местной или общеобменной вытяжной вентиляции;
применение средств очистки воздуха от вредных веществ;
применение индивидуальных средств защиты органов дыхания человека.
работы по наладке и ремонту системы должны проводятся только после отключения инвертора магнетронного распылителя от сети питания.
Рисунок 7.3 – Схема зануления установки
В результате выполнения раздела дипломного проектирования по охране труда обеспечению безопасности проведения процесса ВЧ магнетронного распыления проанализированы и изучены операции и стадии данных технологических процессов а также выявлены возможные опасные и вредные факторы способные негативно отразиться на здоровье обслуживающего персонала. Проведена оценка поражающих факторов при возможной разгерметизации баллонов с рабочими газами и как результат предложены меры и технические средства предотвращающие утечку рабочих газов. Разработаны рекомендации способствующие улучшению климата в технологическом помещении а также очищении воздушной среды [22].
Таким образом изложенные выше предложения обеспечат безопасность проведения процесса ВЧ магнетронного распыления.

10 РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИЧЕСКОЙ ИНСТРУКЦИИ.docx

РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИЧЕСКОЙ ИНСТРУКЦИИ
Задача технологической инструкции — предоставить каждому пользователю автоматизированной системы связное описание порядка выполнения каждой операции присущей его функциональной роли.
Технологическая инструкция является конструкторским документом который отражает в описательной форме точную последовательность действий оператора при проведении какого либо технологического процесса или технологической операции в данном случае это технологический процесс формирования сегнетоэлектрических тонкопленочных покрытий ВЧ магнетронным распылением в вакуумной камере. Технологическая инструкция на данный процесс приведена в приложении Б.
Технологическая инструкция содержит следующие разделы:
– оборудование технологическая оснастка тара;
– материалы и полуфабрикаты;
– требования безопасности;
– технологический процесс;
В разделе “оборудование технологическая оснастка и тара” определено оборудование технологическая оснастка и тара необходимая для проведения технологического процесса.
В разделе “материалы и полуфабрикаты” определены материалы и полуфабрикаты которые не только позволят выполнить технологический процесс но и соблюсти вакуумную гигиену.
В разделе “требования безопасности” установлены требования к оператору который может проводить технологический процесс. Выявлены основные виды опасности и установлены необходимые правила нормы работы и поведения для того чтобы избежать их возникновение.
В разделе “технологический процесс” описан перечень работ в той последовательности в которой они должны быть выполнены оператором для получения покрытий с необходимыми параметрами. Порядок включения установки описан на основании технического описания установки. Определена категория рабочего места в соответствии с ОСТ 11.Г0.005.022. Параметры рабочей среды режимы включения оборудования и оснастки определены в соответствии с оптимальными режимами получения тонкопленочных покрытий.
В разделе "рабочие режимы" приводятся параметры при которых должны выполняться операции технологического процесса.
Разработка технологической инструкции должна осуществляться инженером-технологом который в свою очередь должен знать:
- постановления распоряжения приказы методические и нормативные материалы по технологической подготовке производства;
- конструкцию изделий на которые проектируется технологический процесс;
- технологию производства продукции предприятия перспективы технического развития предприятия;
- основное технологическое оборудование и принципы его работы;
- технические требования предъявляемые к материалам готовой продукции;
- стандарты и технические условия;
- основные требования организации труда при проектировании технологических процессов;
- руководящие материалы по разработке и оформлению технической документации;
- опыт передовых отечественных и зарубежных предприятий в области прогрессивной технологии производства аналогичной продукции;
- основы экономики; организацию производства;
- основы трудового законодательства;
- правила и нормы охраны труда.
Также инженером-технологом разрабатываются и внедряются прогрессивные технологические процессы виды оборудования и технологической оснастки средства автоматизации и механизации оптимальные режимы производства на выпускаемую предприятием продукцию и все виды различных по сложности работ обеспечивая производство конкурентоспособной продукции и сокращение материальных и трудовых затрат на ее изготовление. Технолог устанавливает порядок выполнения работ и пооперационный маршрут обработки деталей и сборки изделий. Составляет планы размещения оборудования технического оснащения и организации рабочих мест рассчитывает производственные мощности и загрузку оборудования. Рассчитывает нормативы материальных затрат. Разрабатывает технологические нормативы инструкции схемы сборки маршрутные карты и другую технологическую документацию вносит изменения в техническую документацию в связи с корректировкой технологических процессов и режимов производства. Согласовывает разработанную документацию с подразделениями предприятия. Осуществляет контроль за соблюдением технологической дисциплины в цехах и правильной эксплуатацией технологического оборудования. Изучает передовой отечественный и зарубежный опыт в области технологии производства разрабатывает и принимает участие в реализации мероприятий по повышению эффективности производства направленных на сокращение расхода материалов снижение трудоемкости повышение производительности труда. Анализирует причины брака и выпуска продукции низкого качества принимает участие в разработке мероприятий по их устранению и предупреждению.
В данном дипломном проекте разрабатывается технологическая инструкция на технологический процесс формирования сегнетоэлектрических тонких пленок методом ВЧ магнетронного распыления. Технологическая инструкция приводится в приложении Д.

4 СОДЕРЖАНИЕ Неготово.docx

TOC o "1-3" h z u ВВЕДЕНИЕ6
Анализ свойств методов получения и применение сегнетоэлектрических тонких пленок8
2Применение сегнетоэлектрических тонких пленок13
3Методы получения сегнетоэлектрических тонких пленок15
3.1Лазерная абляция15
3.2Химическое осаждение из газовой фазы металлоорганических соединений15
3.3Золь-гель метод16
3.4Магнетронное распыление16
4ВЧ магнетронное нанесение сегнетоэлектрических тонких пленок16
5Структура и свойства танталата висмута-струнция (SBT)18
5.1Танталат висмута-стронция18
АНАЛИЗ ТЕХНИЧЕСКОГО ЗАДАНИЯ24
РАЗРАБОТКА КОНСТРУКЦИИ МАГНЕТРОННОЙ РАСПЫЛИТЕЛЬНОЙ СИСТЕМЫ ДЛЯ НАНЕСЕНИЯ СЕГНЕТОЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ТОНКИХ ПЛЕНОК26
1Расчет параметров магнетронной распылительной системы для нанесения слоев прозрачных проводящих оксидов26
2Разработка конструкции магнетронной распылительной системы32
2.1Описание конструкции ВЧ магнетронной распылительной системы32
2.2Устройство и принцип действия ВЧ магнетронной распылительной системы37
Исследование характеристик СЕГНЕТОЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ТОКИХ ПЛЕНОК40
1Методика проведения экспериментов40
2Рентгеноструктурный анализ пленок SBT43
3Рентгенофлуоресцентный анализ пленок SBT45
4Формирование исходных мишеней танталата висмута-стронция для процессов ВЧ магнетронного распыления46
4.2Мишень SBT № 2350
5Формирование пленок танталата висмута-стронция методом ВЧ магнетронного распыления55
5.1Исследование элементного состава пленок SBT55
5.2Рентгеноструктурный анализ пленок SBT58
5.3Электрофизические характеристики пленок SBT59
Разработка технологической инструкции64
ТЕХНИКО-ЭКОНОМИЧЕСКОЕ ОБОСНОВАНИЕ67
1Краткая характеристика проекта67
2Расчет себестоимости и отпускной цены НИОКР67
2.1Расчет по статье «Материалы и комплектующие изделия»67
2.2Расчет по статье «Покупные комплектующие изделия и полуфабрикаты»69
2.3Расчет по статье «Расходы на оплату труда»70
ОХРАНА ТРУДА. ОБЕСПЕЧЕНИЕ БЕЗОПАСНОСТИ ПРОВЕДЕНИЯ ПРОЦЕССА ВЧ МАГНЕТРОННОГО РАСПЫЛЕНИЯ ДЛЯ ФОРМИРОВАНИЯ СЕГНЕТОЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ТОНКИХ ПЛЕНОК76
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ82

2 РЕФЕРАТ.docx

УДК 539.216.2; 621.3.049.77
Формирование функциональных слоев микро твердооксидных топливных элементов методом ионно-плазменного рапыления.: Дипл. проект по спец. «Проектирование и производство РЭС». Мн. : БГУИР 2014. – 109 л.
Целью выполнения дипломного проекта будут воспроизведены методы формирования элементов МТОТЭ проведены исследования влияния условий нанесения на структуру стехиометрию и фазовый состав наносимых пленок получение многослойных структур с низкими внутренними напряжениями.
Для реализации процесса ионно-плазменного распыления мишеней необходимо будет провести комплекс работ по модернизации экспериментальной установки. Установка создана на базе вакуумного поста Leybold-Heraeus A550 VZK. Особенностью разработанной установки будет является использование для высоковакуумной откачки турбомолекулярного насоса TURBOVAC NT 200 что позволит исключить попадание паров масел в наносимые пленки. В пояснительной записке к дипломному проекту представлены результаты исследований процессов нанесения тонкопленочных слоев танталата стронция-висмута методом ионно-плазменного распыления. Установлены зависимости элементного состава нанесенных пленок от параметров процесса распыления и отжига. Проведена оптимизация состава мишеней для формирования керамических пленок заданного состава методом магнетронного распыления. Исследованы электрофизические свойства конденсаторных структур на основе керамических сегнетоэлектрических тонких пленок. Разработана конструкция и описан принцип действия ВЧ магнетронной распылительной системы
На основе опытно-конструкторской разработки проведенных исследований и полученных экспериментальных данных могут быть разработаны основные подходы к использованию методов при формировании функциональных слоев микро твердооксидных топливны элеметов.
Ключевые слова: микро-твердооксидные топливные элементы танталат висмута-стронция ионно-плазменное распыление ВЧ-магнетрон.
Ил. – 42 табл. – 19 список лит. – 21 назв.;
графическая часть – 7л. А1.

14 Список использованных источников.docx

Список использованных источников
[1] Поплавко Ю.М. Физика активных диэлектриков Ю.М. Поплавко Ростов-на-Дону : ЮФУ 2009. – 480 с.
[2] Сигов А.С. Тонкие плёнки в микроэлектронике А.С. Сигов Соросовский образовательный журнал. – 1996. № 10. – С. 83 – 91.
[3] Иона Ф. Сегнетоэлектрические кристаллы Ф. Иона Д. Ширане. – М. : 1965. 549 с.
[6] Tay S.T. Substrate temperature studies of SrBi2(Ta1-xNbx-2)O9 grown by pulsed laser ablation deposition S.T. Tay J. Vac. Sci. Technol. A. – 2002. – № 1. – P. 125 131.
[7] Aurivillius B. Mixed bismuth oxides with layer lattices B. Aurivillius Ark. Kemi. – 1999. – P. 463–470.
[8] Subbarao E.C. J. Phys. Chem. Solids E.C. Subbarao. – 1962. – 326 p.
[9] Gutleben C.D. [Article] C.D. Gutleben Mater. Res. Soc. Symp. Proc. – 1996. – P. 433.
[10] Bachhofer H. PhD thesis Infineon Technologies and University of Aachen and University of Regensburg H. Bachhofer. – 2001.
[11] Thermal stability and electrical properties of SrBi2Ta2xNbxO9IrOx capacitors with Pt top electrode Soon Yong KWEON [et. al.] Jpn. J. Appl. Phys. – 2001. – Vol. 40.
[12] Tsai M.S. The effect of oxygen-to-argon ratio on the electrical and reliability characteristics of sputtered Sr0.8Bi2.5Ta1.2Nb0.9O9-x thin films M.S. Tsai T.Y. Tseng Thin Solid Films. – 2000. – Vol. 372. – P.190-199
[13] Crystal structures and ferroelectric properties of SrBi2Ta2O9 and Sr0.8Bi2.2Ta2O9 Y. Shimakawa [et. al.] Appl. Phys. Lett. – Vol. 74. – 1999.
[14] Lee J. K. Effect of excess Bi2O3 on the ferroelectric properties of SrBi2Ta2O9 ceramics J. K. Lee B. Park K. S. Hong Appl. Phys. – Vol. 88. – 2000. – P. 2825–2829.
[15] Effect of tungsten doping on the structural and dielectric behaviour of ferroelectric SrBi2Ta2O9 ceramics I. Coondoo [et. al.] Proceedings of the XIII National Seminar on Ferroelectrics and Dielectrics. – 2004. – P. 191–194.
[16] Crystal structure and ferroelectric properties of ABi2Ta2O9 (A = Ca Sr and Ba) Y. Shimakawa [et. al.] Phys. Rev. – 2000. – Vol. 61.
[17] Данилин Б. С. Магнетронные распылительные системы Б. С. Данилин В. К.Сырчин. М. : Радио и связь 1982. – 440 с.
[18] Носенко А.А. Методические рекомендации по технико-экономическому обоснованию дипломных проектов инженерного профиля А.А. Носенко – Минск : БГУИР 2010. – 27 с.
[19] Голосов Д. А. Система DCRF магнетронного распыления с импульсным источником питания : руководство по эксплуатации Д. А. Голосов – М. : БГУИР 2008. – 44 c.
[20] Девисилов В. А. Охрана труда : учебник. В. А. Девисилов. 2-е изд. испр. и доп. – М. : Форум ИНФРА – М. 2006. – 447 c.
[21] Михнюк Т. Ф. Охрана труда и основы экологии : учеб. пособие Т. Ф. Михнюк – Минск : Выш. шк. 2007. – 356 c.

7 АНАЛИЗ ТЕХНИЧЕСКОГО ЗАДАНИЯ.docx

АНАЛИЗ ТЕХНИЧЕСКОГО ЗАДАНИЯ
Целью данного дипломного проекта является формирование функциональных слоев микро-твердооксидных топливных элементов методом ионно-плазменного распыления. Технические данные по проекту должны соответствовать приведенным ниже.
Технические данные по проекту:
Метод нанесения – ионно-плазменное распыление;
Мощность ВЧ разряда до 125 Вт
Материал мишени стабилизированный диоксид циркония марки ЦрОИ-7 ТУ У 24.1-00201081:2005
Материал подложки – поликоровые подложки и пластины монокристаллического кремния S
Диаметр мишени 39 мм;
Ширина мишени – 4мм;
Расстояние мишень – подложка – 82 мм.
Толщина слоя – 400 нм ± 10 %; .
Рабочие газы аргон смесь аргона и кислорода (Ar ArO2);
Рабочее давление 0.06 1.0 Па;
Наносимые материалы – составы ZrO2+Y2O3
Температура отжига 700 – 800 С;
На основании полученных данных будет разработана технологическая инструкция на технологический процесс формирования функционльных слоев микро-твердооксидных топливных элементов . Будет произведён расчет затрат на проведение НИОКР по разработке ионно-плазменных методов нанесения и исследованию электрофизических характеристик функциональных слоев МТОТЭ методом ионно-плазменного распыления и сформулированы основные требования по охране труда и электробезопасности при проведении работ по нанесению микро-твердооксидных тонких плёнок методом ионно-плазменного распыления.